2- @ -(3-сульфо-2-оксипропил)-амино @ -4-метилфенетол в качестве полупродукта для кислотных моноазокрасителей для полиамидного волокна

2- @ -(3-сульфо-2-оксипропил)-амино @ -4-метилфенетол в качестве полупродукта для кислотных моноазокрасителей для полиамидного волокна

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) 01) А

ЗИО С 07 С 143/64 С 09 В 29/01 с.Ф

? . ?

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ М

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

?? ?

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3524268/23-04 (22) 16. 1 2 ° 82 (46) 30.12.84. Бюл. № - 48 (72) Е..В.Гордиевская и М.M.Ìàëàôååâà (53) 547.233 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

¹ 956465, кл, .С 07 С 143/14, 1980.

2. I.Â.Dickey et al Azodyes from

Subsfituted 2-Aminothiophens.

Journal of the Society of Dyers and

Colourists, 74, 1978, р. 123-131. (54) 2- fN- (3-СУЛЬФО-2- ОКСИПРОПИЛ)—

-АМИН01 -4-МЕТИЛФЕНЕТОЛ В КАЧЕСТВЕ . ПОЛУПРОДУКТА ДЛЯ КИСЛОТНЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПОЛИАМИДНОГО ВОЛОКНА. (57) 2-(М-(3-сульфо-2-оксипропил)—

-амино) -4-метилфенетол общей формулы

0С Н

Н

0 н

СИ2 — СНСНф О Я

СН

OH в качестве полупродукта для кислотных моноазокрасителей для полиамидного волокна.

11

Изобретение относится к новому соединению 2- tN- (3-сульфо-2-оксипропил) -амино1 -4-метилфенетолу — полупродукту кислотных моноаэокрасителей для погиамидного волокна.

Известны И-(3-сульфо-2-оксипропил)-анилины формулы

В

СН2СНСН2БО Н

1

ОН где R = Н и R = СН2СН СИ или

R-=СН иЕ1=Н, являющиеся промежуточными продуктами для получения азокрасителей, которые окрашивают полиамидное волокно в оранжевый цвет с высокими показателями прочности ко всем видам обраооток (1) .

Известно использование N-этил-N-(2,3 -диоксипропил)-3-толуидина фор/ / мулы сзн5 г сн снсн он

0<2НР Н

-уГ

СН -СБСЕ 803Н !

ОН сн

Указанное соединение получают алкилированием крезетидина Na-солью

3-хлор-2-оксипропансульфокислоты в в качестве полупродукта в синтезе дисперсных моноазокрасителей для аце. татного волокна )2j .

В указанном соединении отсутствуют группы, способствующие .его растворению в воде. В связи с этим N,N-диалкил-3-толуидины могут быть использованы только в синтезе дисперсных, не растворимых в воде красителей.

Цель изобретения — расширение ассортимента полупродуктов для кислотных моноазокрасителэй для полиамидного волокна, которые дают возможность расширить гамму кислотных красителей, особенно в отношении красного цвета.

Поставленная цель достигается

2-fN-(3-сульфо-2-оксипропил)-амино)— -4-метилфенетолом формулы

31873 1 . водной среде, в присутствии поташа. при 70-80 С.

Пример 1. Синтез 2-(N-(3-сульфо-2-оксипропил)-амино) -4-метилфенетола.

3 r крезетидина размешивают в

25 мл этилового спирта, добавляют

4 r 3-хлор-2-оксипропансульфокислоты (Na-соль), предварительно растворенной в 20 мл воды. Реакционную массу нагревают до 75 С и начинают прио капывать 1,5 г поташа в виде концентрированного раствора в воде. Делают выдержку в течение 5 ч при этой !

5 температуре Реакционную массу подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, размешивают 2 ч при комнатной температуре. Из реакционной массы выкристаллизовывается осадок

2-N- ((3-сульфо-2-оксипропил)-амино)—

-4-метилфенетола. Его отфильтровывают, сушат.

Вес 4,8 r. Выход 83,6Х от теории.

После кристчллизации из разбавленного спирта т.пл. 185-6 С. о

Найдено,Х: N 4,52, 4,64; S 10,91;

10,87.

С12 Н19 N05S

Вычислено,X: N 4,84; S 11,07.

П р и .м е р 2. Синтез красителя.

3 г 2,5-дихлор-4-(2-хлорэтилсульфамидо)-акилина растворяют в смеси 15 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл концентрированной соляной кислоты при 40 С. Раствор охлаждают о до 10-15 С и прибавляют 0,7 г нит,о рита натрия в виде концентрированно" го раствора. Реакционную массу размешивают 1 ч при этой температуре.

3,1 r 2-tN-(3-сульфо-2-оксипро40 пил)-амино) -4-метилфенетола растворяют в 30 мл 17.-ной соляной кислоты и постепенно прибавляют к раствору диаэосоставляющей. Реакционную массу размешивают 1 ч при комнатной температуре. Выпавший краситель,отфильт. ровывают, промывают водой, сушат.

Вес 5,57 r, выход 907. от теории. Для очистки краситель кристаллизуют из воды. ,Краситель окрашивает синтетическое полиамидное волокно в яркий красный цвет.

Аналогично получают моноазокрасиI % тель при использовании 2>5-дихлор-4-(2-оксиэтилсульфамидо)-анилина и

2-fN-(3-сульфо-2-оксипропил)-амино1-4-метилфенетола, окрашивающий поли> амидное волокно в алый цвет.

Составитель Л.Иоффе

Техред Т.Фанта

Корректор И.Эрдейи

Редактор T.Âåñåëîâà

Заказ 9713/20 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035., Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, Э 1131873 4

Краситель с использованием пред- ное волокно в красный цвет с высолагаемой-азосоставляющей позволяет кими показателями прочности ко всем окрашивать синтетическое полиамид- видам обработок