Установка для исследования равновесия металлургических реакций

Установка для исследования равновесия металлургических реакций

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ РАВНОВЕСИЯ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ, содержащая реакционный узел, блок циркуляции и анализа, блок управле 1я и автоматической регистрации, снабженный узлом переменного объема и датчиком давления, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности измерения , узел переменного объема и датчик давления вьшолнены в виде полого гофрированного цилиндра, одна из торцовых поверхностей которого закреплена неподвижно и образована эластичной мембраной, концентрично расположенной между жесткими пластинами с отверстиями и контактными напайками по центру, а другая - установлена подвижно и снабжена кинематически связанным с ней реверсивным двигателем, подключенным к пластинам . 2, Установка по п. 1, о т л ичающаяся тем, что, с целью W расширения диапазона рабочих давлений , она снабжена резервуаром, в котором установлен блок управления и автоматической регистрации.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИК

3(59 G 01 N 33/20 7/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЗФ (21) 3586409/23-26 (22). 03.03.83 (46) 30.12.84. Бюл. Ф 48 (72) В.А. Ким, А.А. Акбердин, А.С. Ким и Э.И. Николай (71) Химико-металлургический институт АН КазССР (53) 543.7 088.8) (56) 1. Производство стали и ферросплавов. Вып. 6, Новокузнецк, СМИ, 1969, с. 3-11.

2. "Заводская лаборатория", 1982, М 8, с. 52"54. (54){57) 1. УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ РАВНОВЕСИЯ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ

РЕАКЦИИ, содержащая реакционный узел, блок циркуляции и анализа, блок управления и автоматической регистрации, снабженный узлом переменного объема и датчиком давления, „,SU„„1132232 A отличающаяся тем,что, с целью повышения точности измерения, узел переменного объема и датчик давления выполнены в виде полого гофрированного цилиндра, одна из торцовых поверхностей которого закреплена неподвижно и образована эластичной мембраной, концентрично расположенной между жесткими пластинами с отверстиями и контактными напайками по центру, а другая — установлена подвижно и снабжена кинематически связанным с ней реверсивным двигателем, подключенным к пластинам.

2. Установка по и. 1, о т л ичающая с я тем, что, с целью расширения диапазона рабочих давлений, она снабжена резервуаром, в котором установлен блок управления и автоматической регистрации.

15

25

35

45

1 11

Изобретение относится к технике металлургического эксперимента, в частности к устройствам, определяющим равновесные параметры гетерофазного взаимодействия, например распределение элементов между металлической и шлаковой фазами.

Известна установка для исследования равновесия металлургических реакций статистическим методом, состоящая из нагревательной печи, гаэоплотного реактора, тигля с навеской оксида и восстановителя и U-образного ртутного манометра. Обычно при ее помощи исследуют равновесие реакпий углетермического восстановления оксидов металла твердым вос1 становителем C1j .

Недостатком статистического метода исследования равновесия является развитая термическая диффузия газовой фазы в системе, состоящая в появлении неоднородности состава газовой смеси под влиянием разности температур, Отмеченное особенно сильно проявляется при исследовании равновесия с двух- и многокомпонентными газовыми смесями, когда в более холодных частях установки концентрируется газовая фаза, обогащенная более тяжелыми молекулами.

Наиболее близкой к предлагаемой по технической сущности является установка для исследования равновесий в системе металл — шлак

I объемным методом, использующая ограниченное количество газового реагента с организованным движением его относительно конденсированных фаз. Эта установка имеет реакционный узел, состоящий из печи Таммана и газоплотного реактора с тиглем, блок циркуляции и анализа, предназначенный для создания проточной атмосферы в реакторе и непрерывного химического анализа газовой фазы, состоящий из циркуляционного насоса, ротаметра и газоаналиэатора, а также блок управления и авто- матической регистрации, обеспечивающий постоянное (атмосферное) давление в системе и автоматическую регистрацию изменения объема газовой фазы. Для поддержания атмосферного давления в системе блок управления и автоматической регистрации снабжен переменным объемом, который реализован с помощью подвижного и не32232 2 подвижного сообщающихся сосудов с переменным уровнем жидкости. Запирающая жидкость в подвижном сосуде контактирует с атмосферой воздуха, а в неподвижном — с газовой фазой реактора. Перемещение подвижного сосуда, подвешенного к диску и уравновешенного грузом, осуществляется реверсивным двигателем, управление которым производится с помощью датчика давления — дифференциального (U îáðàçíîãî) манометра с впаянными платиновыми электродами, заполненного до половины высоты жидким электролитом. Одно колено манометра сообщается с реактором, а другое — с атмосферой. В качестве запирающей жидкости и электролита используется водный раствор

NaC5. B известной установке предусмотрено применение жидких реагентов в блоке управления и автоматической регистрации, контактируе- мых с газовой фазой реактора f2) ..

Недостатком такого устройства является постоянное присутствие водяных паров в реакционном пространстве, приводящее к появлению дополнительной составляющей погрешности.

Искажение результатов измерений обусловлено химическим воздействием паров с составляющими и возгонами шлаковой фазы, а также термодиффузией паров с образованием конденсата на холодных частях циркуляционного контура, являющихся причиной появления размытых экстремумов йа кри— вых изменения объема. Использование же ртути в качестве электролита и запирающей жидкости неприменимо при работе с агрессивными газовыми смесями, содержащими, например, хлор или серу, так как образование паров и конденсата с развитой поверхностью приводит к химическому взаимодействию и избирательной адсорбции газообразных компонентов и искажению состава исследуемой газовой фазы. Кроме того, узкий даиапазон рабочих давлений в системе (давление в системе поддерживается постоянным и равным атмосферному) не позволяет получать результаты при давлениях, отличных от атмосферного.

Цель изобретения — повышение точности измерений и расширение диапазона рабочих давлений в системе.

Указанная цель достигается тем, что в установке для исследования

30 з 1132 равновесия металлургических реакций, содержащей реакционный узел, блок циркуляции и анализа, блок управле— ния и автоматической регистрации, снабженный узлом переменного объема

5 и датчиком давления, последние выполнены в виде полого гофрированного цилиндра, одна из торцовых поверхностей которого закреплена неподвижно и образована эластичной мембраной, концентрично расположенной между двумя жесткими пластинами с отверстиями и контактными напайками по центру, а другая — установлена подвижно и снабжена кинематически связанным с ней реверсивным двигателем, подключенным к пластинам.

Установка снабжена резервуаром, в котором установлен блок управления и автоматической регистрации, Исключение жидких реагентов в блоке управления и автоматической регистрации устраняет присутствие паров жидкостей в реакционном пространстве и сводит к минимуму яВля- 25 ния термической диффузии газовой фазы в системе, что позволяет повысить точность измерений и, кроме того, проводить Исследования с агрессив:ными газовыми смесями, Наличие нового конструктивного элемента в установке — резервуара— позволяет расширить диапазон рабочих давлений и получать результаты при различных давлениях газовой фазы в системе. 35

На фиг. 1 изображена общая схема предлагаемой установки для исследования равновесия металлургических реакций волюмометрическим методом, на фиг. 2 — гофрированный цилиндр 4о блока управления.

Установка состоит из трех основных узлов: реакционного, блока циркуляции и анализа, а также блока управления и автоматической регист- 45 рации.

Реакционный узел имеет нагревательную печь Таммана 1, газоплотный молибденовый реактор 2 с холодильником 3 в торцовой части, реакцион- 50 ный тигель 4 с навеской металла и шлака, термопару 5, открытый спай которой через специальное углубление подводится к дну тигля.

Блок циркуляции и анализа, обес- 55 печивающий циркуляцию и непрерывный химический анализ газовой фазы в системе, состоит из циркуля232 4 ционного насоса 6, ротаметра 7 н оптико-акустического газоанализатора

0А 2109 8.

Блок управления и автоматической регистрации обеспечивает постоянное давление газовой фазы в системе, равное давлению инертного газа (воздуха), в резервуаре 9 и автоматическую регистрацию изменения объема газовой фазы. Заданное давление газовой фазы в реакционном пространстве поддерживается с помощью гофрированного цилиндра 10 с переменным объемом, сообщающегося с реактором 2. Подвижная торцовая поверхность 11 гофрированного цилиндра связана с реверсивным двигателем 12 через винтовую пару. Линейное перемещение винта 13, жест— ко соединенного с подвижной торцовой поверхностью цилиндра и ползуном реостата 14, характеризует изменение объема газовой фазы в системе. Величина сигнала с реостата регистрируется потенциометром. Вмес— то реостата 14 может быть использован механоэлектрический преобразователь типа 32-Д1, преобразующий линейное перемещение в электрический сигнал . Вращение приводной шестерни 15 осуществляется реверсивным двигателем, управление которым производится с помощью эластичной мембраны 16 с обоюдной контактной напайкой по центру. Иембрана обра— зует неподвижную торцовую поверхность гофрированного цилиндра и соприкасается с одной стороны с газовой фазой цилиндра, а с другой— с атмосферой резервуара. Избыточное давление (разряжение) в последнем создается компрессором 17 и регистрируется манометром 18.

Эластичная мембрана 16 (фиг. 2) расположена между двумя жесткими пластинами 19 и 20, в теле которых диаметрально просверлены два отверстия. Пластина 19 изготовлена из токонепроводящего материала, а пластина 20 — из металла. В центре каждой пластины напаяны контакты

21. Крепление пластин и мембраны в теле цилиндра обеспечивается с помощью кольцевых втулок 22 на резьбе. Эластичная мембрана может быть изготовлена, например, из резины.

Особенности подготовки к эксперименту и работы на установке покажем на примере обратимой химичес1132

so кой реакции, протекающей в системе металл — шлак — газовая фаза: (Si0 ) + 2 (С) (Sij + 2 (CO), где (8 0 ) — кремнезем шлаковой

Г фары, Si) (С.1 — кремний и углерод металлической фазы, 1 СΠ— оксид углерода газовой фазы. 10

Для данной реакции параметрами, определяющими состояние равновесия, являются концентрации кремнезема в шлаке и кремния в металле (метал-. лическая фаза насыщена углеродом, 15 т.е . активность углерода а = 1), парциальное давление оксида углерода (Рс ) — в газовой фазе, а также температура.

Процесс восстановления кремния 20 (прямая реакция) — эндотермический, а окисления кремния (обратная реакция) — экзотермический. Это означает, что при недостатке тепла, т.е. при температурах ниже равновесной, 25 происходит окисление кремния (реакция идет влево с поглощением оксида углерода из газовой фазы), а при температурах вьппе равновесной — восстановление кремния (реак- gp ция идет вправо с выделением оксида углерода в газовую фазу). Таким образом, равновесное состояние рассматриваемой реакции при заданных составах конденсированных фаз и парциального давления оксида углерода., т.е. заданных параметрах (Si0>), (Sij и Р, можно зафиксировать путем подбора температуры, при которой процесс изменяет знак.

Перед началом опыта проверяют герметичность всей установки путем создания в реакторе избыточного давления. После этого газопроводы и реактор продуваются инертным газом, а затем — спектрально-чистым оксидом углерода. Подвижный торец 11 гофрированного цилиндра переводится в среднее положение и реверсивный двигатель 12 отключается.

Во время разогрева печи 1 навеска металла (Fe-Si-С) 14 r и шлака (СаО-SiO< — 10X АТ О NpO-CaF<)

7 г в графитовом тигле 4 располагается в верхней (холодной) части. .55 реактора 2. После достижения в последнем заданной температуры тигель

4 быстро опускается на дно реакто232 6 ра 2 в зону высоких температур (изотермическую зону). Время разогрева тигля до температуры рсакционного пространства 3 мин. В этот период система герметизируется, для чего закрывают кран 23 и включают ключ К . При заданном общем давлении в системе Р д, 1 ата производится одновременное дозаполнение реактора газом СО, а резервуара 9— аргоном (из баллонов). При наличии разбаланса давлений между реактором и резервуаром замыкается один из контактов 21 и загораются индикаторные лампы 24 либо 25. В частности, если давление аргона в резервуаре в процессе дозаполнения больше, чем оксида углерода в реакторе, то контакт эластичной мембраны 16 замыкается с контактом на пластине

20 и загорается лампа 25. Для устранения разбаланса уменьшают расход аргона и увеличивают расход оксида углерода. После достижения в резервуаре заданного давления, фиксируемого по манометру 18, и такого же давления в реакторе (эластичная мембрана при этом занимает нейтральное положение, т.е. контакты 21 разомкнуты, индикаторные лампы 24 и 25 не горят) закрываются кран 26 и кран 27, отключается выключатель

К и включается К (реверсивньп двигатель).

В процессе эксперимента происходит непрерывное изменение температуры в реакторе. Общее давление в системе автоматически поддерживается постоянным, заданным экспериментатором, и производится автоматическая запись изменения объема газовой фазы (Д V) . Допустим, что,у нас температура в реакторе меньше равновесной. В этом случае вследствие окисления кремния из газовой фазы поглощается оксид углерода.

Это, в свою очередь, приводит к уменьшению объема газовой фазы и, как следствие, к уменьшению давления в реакторе и в сообщающемся с ним гофрированном цилиндре 10, Последнее естественно приводит к тому, что контакты эластичной мембраны 16 и пластины 20 замыкаются и goдается сигнал на реверсивный двигатель 12, Реверсивный двигатель приводит во вращение приводную шестерню и винт 13 перемещается, а вмес1132232 те с ним и подвижная торцовая поверхность 11 цилиндра, т.е. гофрированный цилиндр уменьшает свой объем до тех пор, пока давление в нем не выравнится с давлением в резервуаре 9, при котором контакты мембраны 16 и пластины 20 размыкаются. Если же давление в гофрированном цилиндре 10 больше, чем в резервуаре 9 (вследствие выделения газа СО за счет химической реакции), весь перечисленный цикл повторяется, только уже с контактами мембраны

16 и пластины 19, перемещением торцовой поверхности 11 в противоположную сторону и увеличением объема цилиндра до выравнивания давлений и размыкания контактов.

Для надежной регистрации величины hV блок управления и регистрации работает в режиме автоколебания.

Режим автоколебания возникает самопроизвольно вследствие некоторой инерционности исполнительных механизмов относительно сигналов, выдаваемых контактами 21. В процессе эксперимента контакты мембраны 16 попеременно замыкаются и размыкаются с контактами на пластинах 19 и 20. При этом подвижная торцовая поверхность 11 цилиндра колеблется с той же частотой, что и мембрана (60 колебаний в 1 мин) с амплитудой

3-5 мм. Другими словами, мембрана

16 и подвижная торцовая поверхность

11 как бы дышат", но в то же время торцовая поверхность 11 линейно перемещается в ту или другую сторону в соответствии с изменением объема газовой фазы. В этой связи кривые автоматической записи изменения объема газовой фазы образованы поперечными линиями, которые в совокупности дают нам общий контур (характер) изменения величины

Ь V в системе.

Устранение жидких реагентов в блоке управления и автоматической регистрации, обеспечиваемое предлагаемой конструкцией, исключает присутствие их паров в реакционном пространстве. В результате этого отсутствует пульсация объема газовой фазы. Предлагаемая установка исключает погрешность измерений, обусловленную термодиффузией паров жидких реагентов и химическим взаимодействием их с составляющими и возгонами шлаковой фазы.

Расширение диапазона рабочих давлений увеличивает сферу применения данной установки для изучения равновесия металлургических реакций и устраняет использование расчетных методов для получения результатов при давлениях, отличных от атмосферного.

Испытания предлагаемой установки показали надежность работы отдель— ных узлов и стабильность получае35 мых при этом результатов.

1132232

11..2...

fY фИерси8ииу

Eazamew

Фйг.2

Заказ 9785/38 краж 822

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r, Ужгарол, ул. Проектная, 4

Составитель О. Чернуха

Редактор М. Петрова Техред Ж.Кастелевич Корректор E. Сирохман