Газохроматографическая капиллярная колонка

Газохроматографическая капиллярная колонка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. ГАЗОХРОМАТОГРА М1ЧЕСКАЯ КАПШШЯРНАЯ КШОНКА, содержащая кашшляр, образованный по меньшей мере двумя соприкасающимися поверхностями Щ1линдрических дщсков, на каждом из которых выполнена спиральная щелевидная канавка, содержащая на стенках твердый адсорбент или жидкую фазу, и между которыми вмонтирована уплотняющая прокладка, о т л и-чающаяся тем, что, с целью повышения эффективности колонки при разделении, диски выполнены из плотно свернутых в спираль двух лент различной ширины, одна из которых определяет размер щелевого зазора 2 а вторая образует стенки капилляра d,, причем спирали смежных дисков в собранном виде навиты в одном и том же направлении и крайние витки спирали выполнены из более широкой ленты. 2. Колонка по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью повышения эффективности разделения, соотношение толщине, и d, лент

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ONIWI

РЕСПУБЛИН

41Я1 С 01 N 30/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbffMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3633836/23-25 (22) 16.08.83 (46) 07.01.85. Бюл. К 1 (72) Г.И.Березин, П.Ф.Сидоров, В.Л.Худяков, Н.Н.Авгуль и Ю.С.Витман (.71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии

АН СССР (53) 543.544(088.8) (56) 1. Руденко Б.А. Капиллярная хроматография. M., "Наука", 1978, с.8993.

2. Патент США к 3149941, кл, 55-386, 1957 (прототип) ° (54) (57) 1. ГАЗОХРОИАТОГРАФИЧЕСКАЯ

КАПИЛЛЯРНАЯ КОЛОНКА, содержащая капилляр, образованный по меньшей мере двумя соприкасающимися поверхностями цилиндрических дисков, на каждом из которых выполнена спиральная щелевидная канавка, содержащая на стенках твердый адсорбент ипи жидкую фазу, и между которыми вмонтирована уплотняющая прокладка, о т л и,.SU.„11 4 А

-ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения эффективности колонки при разделении, диски выполнены из плотно свернутых в спираль двух лент различной ширины, одна из которых определяет размер щелевого зазора д, а вторая образует стенки капилляра о,. причем спирали смежных дисков в собранном виде навиты в одном и том же направлении и крайние витки спирали выполнены из более широкой ленты.

2. Колонка по п. 1, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения эффективности разделения, соотношение толщин j и J,лент (1:1)- Я (1:10), а раземр щелевого зазора между лентами удовлетворяет соотношению е,-е, 5 < 10. где 8 и 5> - ширина широкой и узкой лент соответственно.

1133547

Изобретение относится к капиллярным хроматографическим колонкам и может быть использовано в газо-. адсарбционной и газо- жидкостной хроматографии для анализа сложных смесей.

Известны каниллярные хроматографические колонки содержащие металлический капилляр, на стенки которого нанесен слой твердого адсорбента или пленка сорбирующей жидкой фазы,.(1), Однако нанесение твердого или жидкого сорбента на стенки капилляра при изготовлении колонки связано с

I .большимн трудностями. При большой длине и м алом диаметре капилляра стенки его часто неравномерно покрываются слоем сорбента вплоть до образования пробок, закрывающих просвет капилляра. 20

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемой является газохроматографическая капиллярная колонка, содержащая капилляр, образованный по 25 меньшей мере двумя соприкасающимися поверхностями цилиндрических дисков, на одном из которых выполнена спиральная щелевидная канавка, содержащая на стенках твердый адсорбент или жидкую фазу, и между которыми вмонтирована уплотняющая прокладка. Причем капилляр образован выполненной на одном из дисков спиральной канавкой и плотно прижатой поверх35 ностью прокладки. Такая разборная колонка позволяет легко напылять тонким слоем различные. твердые сорбенты и наносить жидкие фазы (2) .

Недостатком известнои FB3oxpoMB 40 тографической капиллярной колонки является то, что техническое выполнение спиралевидных очень узких щелевых канавок затруднено и требует сложной специальной техники. Поэтому выполненные таким образом колонки имеют определенный предел эффективности разделения.

Цель изобретения — повьппение эффективности колонки при разделении.

Поставленная цель достигается тем, что газохроматографическая капиллярная колонка, содержащая капилляр, образованный по меньшей мере двумя

: соприкасающимися поверхностями цилинд- 55 рических дисков, на каждом из которых выполнена спиральная щелевидная канавка, содержащая на стенках тверцый адсорбент или жидкую фазу, и между которыми вмонтирована уплотняющая прокладка, диски выполнечь из плотно свернутых в спираль двух лент различной ширины, одна из которых определяет размер щелевого зазора а вторая образует стенки капилляра31, при этом спирали смежных дисков в собранном виде навиты в одном и том же направлении и крайние витки спирали выполнены из более широкой ленты, Соотношение толщин d< и d лент (1:1)-(1:10), а размер целевого зазора между лентами удовлетворяет соотношению е,-е, 5 с — (10, 32 где 3, и 6< — ширина широкой и узкой лент соответственно.

На фиг. 1 приведена схема предлагаемой капиллярной колонки, на фиг

2 — уэел1на фиг. 1, на фиг. 3 — хроматограмма смеси углеводородов на сульфате бария.

Газохроматографическая капиллярная колонка содержит верхний диск 1, нижний диск 2, центральную втулку 3, широкую ленту 4, узкую ленту 5, щелевидный капилляр 6, прокладку 7, втулки 8 дисков, патрубок 9 ввода газовой смеси в спиральный капилляр, патрубок 10 вывода газов, трубку 11, соединяющую капилляры обоих дисков, центральный стягивающий болт 12.

В предлагаемой сборной газохроматографической колонке диски 1 и

2 выполнены из двух плотно намотанных лент 4 и 5 разной ширины. При изготовлении каждого диска обе ленты наматывают в спираль на втулку 8 дисков, Сначала начинается намотка широкой ленты (несколько витков), затем идет намотка обеих вместе, и заканчивается намотка тоже широкой лентой (несколько витков). Затем осуществляют горячую посадку спирали вместе с втулкой в основание диска.

Изготовление диска завершают притиркой на плите открытой плоскости колонки.

Обе ленты, образующие спиралеобразный щелевой капилляр, и прокладку изготовляют из инертных материалов. Для этой цели могут быть ис7 4

Нанесение твердого или жидкого сорбента на стенки капиллярной колонки в разобранном состоянии можно осущест- . влять любым известным способом, например сухим напылением или осаждением из растворов и суспензий. Толщи( ну слоя сорбента варьируют в широких пределах от тонких (микронных) слоев до полного заполнения колонки.

Прокладка между дисками должна быть. выполнена из более мягкого материала, чем широкая лента. В качестве материала для прокладки можно использовать металлы, пластмассы, фторопласт и др.

Для герметизации колонки, собранной из двух дисков, между которыми проложена прокладка, производят их стягивание центральным болтом.

Кроме того, помимо центрального стягивающего болта, можно также использовать симметрично расположенные болты периферии дисков, образующих колонку.

Предлагаемая гasохроматографическая капиллярная колонка изготовлена н опытном экземппяре и испытана в лабораторных условиях.

Для изготовления колонки используют ленты из меди шириной 1 .= 10,0 мм и (=8,8 мм.. Толщина.широкой ленты

31 = 0,4 мм и узкой ленты 3< = 0,2 мм.

Для предотвращения проникновения газа в зазоры между витками лент в них введен коллоидный графит, проведено электрическое осаждение тонкого слоя меди на внутреннюю поверхность щелевой канавки. Общая длина спиральной щелевой канавки 21 м. Затем на стенки капилляра осаждением суспензии наносят тонкий слой адсорбента — сульфата бария. При сборке колонки из двух

I дисков используется прокладка из тефлона.

Испытание колонки проводят в хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Проводят разделение смеси углеводородов, содержащих от шести до девяти атомов углерода в молекуле. В качестве газа-носителя используют гелий. Скорость rasa-носителя 2,9 мл/мин. Температура опыта

1400 С.

На хроматограмме (фиг. 2) разделения смеси углеводородов на сульфа- . те бария пики соответствуют следующим углеводородам: циклогексан 13, циклогексен 14, бензол 15 толуол <- г

54 6!О.

3 113354 пользованы металлические ленты или ленты из полимерных материалов, графита и др., причем возможно. использование обеих лент из разных мате- риалов. В этом случае целесообразно исйользовать широкую ленту из более твердого материала, что позволяет пронести намотку лент в спираль наиболее плотно.

Экспериментально установлено, что 10 широкая лента, определяющая толщину стенки, должна иметь толщину d< не менее 0,2 мм, чтобы сохранить необходимую герметизацию колонки. Узкая лента, определяющая ширину капил- 15 ляра, должна быть толщиной d не менее 0,02 мм, так как при менее уз ких зазорах возможно заметное искажение профиля капилляра. Использовать ленту толщиной более 0,5 мм возмож- 20 но, но нецелесообразно, так как это значительно увеличивает размеры колонки.

Таким образом, соотношение толщин и 3< лент должно быть выдержано 25 в пределах (1:1)-(1:10) .

Для получения щелеобразного капилляра с максимальной эффективностью разность между шириной широкой ленты

„ 3 и узкой ленты, как установле- 30

3 но экспериментально, должна не менее чем в 5 раз превосходить толщину, узкой ленты. Такой щелевой капилляр дает наибольший выигрыш в эффектив-, ности разделения благодаря созданию постоянной скорости движения газа по сечению капилляра.

Это условие может быть выражено отношением е,-е, 40

Е,-Ег

:Увеличивать отношение — больдг ° ше 10 нецелесообразно, так как экспериментально установлено, что при очень длинной стенке щелевого зазо- :4> ра может произойти некоторый прогиб стенок, что вызовет изменение скорос ти движения газа по колонке и уменьшение ее эффективности. Следовательно

/ .,3,- г.-, бг

Таким образом, размер щелевого зазора между лентами для полученияэффективной колонки ддлжен,удовлетворить соотношению

1133547

16; этилбензол 17, иэопропилбензол

18; й-ксилол 19; . о-ксилол 20, м— ксилол 21.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что предлагаемая колон- 5 ка обеспечивает эффективное разделение смеси веществ, близких по своим молекулярным весам. Полученные на известной копонке пики более размыты, иП -ксилол и Щ.-ксилол практически не разделяются.

Таким образом, предлагаемая газохроматографическая капиллярная колонка по сравнению с известными проще и надежней в изготовлении, поз воляет повысить эффективность разделения смесей благодаря созданию капилляра со щелевым профилем.

1133547

4 2 Ю 4 1 Ю 7 8 У О И У2 13 Я а мин

Фиг. 7

Составитель Е.Тихонова

Редактор В.Петраш Техред JI.Èèêåí Корректор Н.Кароль

Заказ 9945/38 Тираж 898 Подписное

ВНИИПИ Государственнога комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП"Патент", r . Ужгород, ул. Проектная, 4