Способ получения терефталевой кислоты

Способ получения терефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Юа 113371

Класс 12о, 14

С С.1.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В. Суворов и С. Р. Рафиков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 3 икни l957 г. вв ¹ 574145 в Комитет ио телил изобретений и с гкрытий ири Говете Министров СГСР

Известные способы получения терефталевой кислоты катал итическим парафазным окислением п-диалкилбензолов кислородом воздуха осуществляют по меньшей мере в две стадии

В описываемом способе терефталевую кислоту получают путем окисления и-диэтилбензола и и-диизопропилбензола или обогащенных ими технических смесей, выделяемых из высококипящих продуктов алкилирования бензола непредельными соединениями, в одну стадию, при этом процесс может проводиться непрерывно. Описываемый способ заключается в том, что над окисным ванадиевооловянным катализатором при температуре 375 †3- пропускают смесь паров воды, окисляемых углеводородов и воздуха Из п-диэтилбензола терефталевую кислоту получают с выходом до 40%, а из п-диизопропилбензола около

30%. Выход моноалкилбензойных кислот не превышает 4,5%.

Пример 1. Пары технического и-диэтилбензола вместе с увлажненным воздухом пропускают через стальную реакционную трубку диаметром 21 мм, длиной 1100 мм, заполненную гранулированным катализатором (365 г сплава из 30% двуокиси олова и 70% пятиокиси ванадия) при 375" со скоростью подачи 125 г диэтилбензола на 1 л катализатора в час. Весовое соотношение углеводород — воздух составляет 1: 50. Содержание воды в воздухе 650 г/м . Продолжительность опыта 10 часов. Всего пропускают диэтилбензола 120 г. Твердые продукты реакции извлекают из змеевиковой системы улавливания и после отделения от жидкого конденсата фильтрованием на стеклянной пластинке экстрагируют в аппарате

Сокслета горячей водой. В патроне после экстракции остается чистая терефталевая кислота с эквивалентом нейтрализации 83,4. Всего получают 53,0 г терефталевой кислоты, что отвечает выходу 35,6% от теоретического.

Из фильтрата путем упаривания получают 4,7 г (3,5%) и-этилбензойной кислоты с т. пл. 110

Пример 2. В тех же условиях при окислении чистого и-диэтилбензола получают при пропускании

156 г исходного вещества в течение

13 часов 79,6 г терефталевой кислоты (41,3% от теоретического) и

И 113371 теоретического) с т. пл. 115" и эквивалентом нейтрализации 163,5.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Отй. редактор Л. Г. Голандский

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 1570

Подп. к печ. 24.11-58 г.

Тираж 700 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

4,0 . г и-этилбензойной кислоты (2,3% от теоретического) .

Пример 3. При пропускании через аппарат, описанный в примере 1, паров п-диизопропилового спирта (в количестве 130 г) в смеси с увлажненным воздухом над

410 г гранулированного ванадиевого катализатора со скоростью 130 г на 1 г катализатора в час, при соотношении углеводород — воздух соответственно 1: 108, при содержании воды в воздухе 870 г/мз, в течение 10 часов, при температуре

385 †получа 39,6 г терефталевой кислоты (29,7% от теоретического) и 5,7 г кум и новой кислоты (4,3 % от

Предмет изобретения

Способ получения терефталевой кислоты путем каталического парофазного окисления и-диэтилбензола и и-диизопропилбензола или обогащенных ими технических смесей, выделяемых из высококипящей части продуктов алкилирования бензола непредельными соединениями, кислородом воздуха, о т л и ч а юшийся тем, что реакцию проводят на окисном ванадиевооловянном катализаторе в присутствии паров воды.