Способ определения температуры застывания жидкости

Способ определения температуры застывания жидкости

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ (ШРЕДЕЛЕШМ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАСТЫВАНИЯ ЖИДКОСТИ за счет фиксации :момента потери ее подвижности в трубке при охлаяц ении, о т л И чающийся тем, что, с целью повышения Точности и упрощения определения температуры,охлаядеяяе проводят в горизонтально расположенном капилляре, частично заполненном исследуемой жидкостью, заключающей в себе не менее одного объема газа и граничащей с атмосферой, причем отношение объема газа к объему исследуемой жидкости В1 ирают в пределах 0,2-5,0.

СОЮЗ СОИ".ТСй4Х

РЕСПУБЛИК

69 Ю

4(51) 01 N 25 04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОР

Л ОВЮН II

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ г

H aSlaPCNOMV tSV (21) 3477979/24-25 (22) 05.08.82 (46) 23.01 85. Вюл. В 3 (72) В.Б.Демьяновский и В.Я.Баранов (71) Иоековский ордена Октябрьской ,Революции и ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической н газовой промышленности им. И.И.Губкина (53} 536.6(088.8) (56), 1. Рыбак Б.И. Анализ нефти и нефтепродуктов. - Общие методы анализа. Ч. 1. Ваку-Ленинград., Гостоптехиздаг, с ° 358-359.

2. Каррер П. Курс органической химии, Л., Госхимиздат, 1962, с. 114, 220 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕ,ПЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАСТЫВАНИЯ ЖИДКОСТИ за счет фиксации момента потери ее подвижности в трубке при охлаждении, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности н упрощения онределения температуры, охлаждение проводят в горизонтально расположенном капилляре, частйчно заполненном исследуемой жидкостью, заключающей в себе не менее одного объема газа и граничащей с атмосферой, причем отношение объема газа к объему исследуемой жидкости выбирают в пределах 0,2-5,0. е

1 11360

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью тепловых средств, в частности к способу определения температур застывания жидкостей (Т ), которЬ1й может найти применение в области химмотоло-. гни топлив, масел и гидравлических жидкостей.

Известен способ определения температуры застывания нефтепродуктов 10 путем визуальной фиксации момента прекращения движения меииска жидкости, налитой в пробирку при ее наклоне под определенным углом P) ..

Недостатком этого способа являет- 15 ся необходимость нескольких этапов нагрева-охлаждения для каждого образца, так как Т определяется путем последовательйого приближения, следствием чего является длительность 20 испытания 40-60 мин.

Наиболее близким к изобретению ,по технической сущности является способ определения Т (температуры застывания жидкости) в 0-дбразных 25 трубках, заключающийся в фиксации мо" мента потери ее подвижности в трубке при охлаждении. По известному способу температуру застывания определяют следующим образом. 30

Испытуемый продукт помещают в Uобразную трубку высотой. 81 мм, диаметром 20 мм и расстоянием между коленами 26 мм, соединенную с резервуаром постоянного избыточного давления 35 (50 мм вод.ст.} и устройством контроля положения мениска жидкости при охлаждении. Во время охлаждения образца, через 1 С, проверяют смещение

О мениска жидкости в трубке нод дейст- 40 вием избыточного давления в 50 мм вод.ст., создаваемого в одном из колец трубки Я .

Недостатком известного способа является длительность анализа и слож 45 ность. Сократить время анализа согласно известному способу можно в случае более быстрого охлаждения, которое можно осуществить путем пере мещения образца в градиенте темпера- 50 тур. Однако в обычных условиях на- правление колена U-образной трубки совпадает с направлением температурното градиента, что приводит к снижению температурной однородности,об- 55 разца. Таким образом, быстрое охлаждение измерительной ячейки по известному способу сопровождается по68 2 терей точности измерения температуры образца. Кроме того, требуется наличие специального резервуара избыточного давления и связанных с его использованием операций, что усложняет способ.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение определения температуры застывания жидкости.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения температуры застывания жидкости за счет фиксации момента потери ее подвижности в трубке при охлаждении, последнее проводят в горизонтально расположенном капилляре, частично заполненном исследуемой жидкостью, заключающей в себе не менее одного объема rasa и граничащей с атмосферой, причем отношение объема газа к объему исследуемой жидкости выбирают в пределах 0,2 — 5,0.

При охлаждении капилляра объем газа уменьшается, что приводит к возникновению силы, действующей на образец жидкости, и перемещению ее мениска. При застывании жидкости ее мениск перестает двигаться. За температуру застывания принимают температуру жидкости, при которой мениск перестает двигаться с изменением температуры.

Чтобы правильно заполнить капиЛляр, необходимо, чтобы объемная доля любой из фаз (жидкости или газа) была больше отношения объема сферы с радиусом, равным радиусу капилляра к рабочему объему капилляра (сумме объемов двух фаэ):

Ус 4«R3 — 7- —-- (1}

Ч1 +Ч, 37Кг ° где Ч, Ч вЂ” объемы жидкой и газовой фаз;

R — - радиус капилляра; — общая длина рабочей части капилляра вдоль оси.

Соотношение (1) преобразуется к виду Чг 31

--с— (2)

V1 4Р

Если длина рабочего объема капилляра меньше 2 К, то форма объема одной из фаз близка к сфери-sческой и при этом либо не удается создать замкнутое газовое простран ство (когда мало жидкости), либо при охлаждении перемещение мениска нелинейно меняется с изменением тем3 11360 пературы (когда мало газа), что затрудняет фиксацию момента потери подвижности. Практически оказывается необходим некоторый запас, учтя который, получим, что длина рабочего объема капилляра должна быть больше

8 R. Подставив это значение в (2) и учитывая, что ограничения справедливы для каждой иэ фаз, получим

0 2(-(5.0 {3)

7»

На фиг ° 1 изображены капилляры для реализации предлагаемого способа, открытые. с двух сторон (где Я вЂ” капилляр с исследуемой жидкостью с одним объемом газа внутри; P — капилляр с исследуемой жидкостью с двумя объемами газа внутри); на фиг. 2 то же, открытые с одной стороны (где а — капилляр с одним объемом 2п газа внутри; 8 — с двумя объемами газа внутри); на фиг. 3 — кривые зависимости положения мениска лщцкости в капилляре от температуры для растворов парафина в дизельном топливе (где 5 — OX- 6 — 1,4Х;

7 — 2,5Х; 8 — 5,0X) .

Для реализации предложенного способа капилляр 1 заполняют исследуемой жидкостью 2 попеременно с газом 3, в жидкость вводится термопара 4. Причем заполнение производят. гаким образом, чтобы соотношение объема жидкости и газового пространства было 0,2-5 0. Далее капилляр начинают охлаждать, через 3-6 С реО 35 гистрируя положение мениска жидкости при помощи катетометра и температуру ,образца. По результатам эксперимен- .

: та строят график зависимости положения мениска жидкости от температуры, представляющий собой ломаную линию. Точка перелома соответствует температуре застывания образца. Благодаря горизонтальному расположению 45 капилляра и заполнению его исследуемой жидкостью поочередно с газом повышается точность измерения, так как поддерживается температурная однородность жидкости.

Пример реализации способа.

Образец дизельного топлива типа ДЛ при помощи пипетки с оттянутым концом помещают в капилляр диамет68 4 ром 1 мм и длиной 35 мм запаянный с одной стороны, до соотношения объема жидкости и изолированного газового пространства, равного 0,5. Далее в образец вводят термопару таким образом, чтобы спай находился в центре образца. После этого капилляр помещают в фокус оптического отсчетного устройства, где капилляр расположен горизонтально. Далее начинают охлаждение образца со скоростью

4 С/мин путем приближения капилляра о к поверхности жидкого азота, налитого в сосуд Дьюара. Для улучшения видимости используют подсветку капилляра. В процессе охлаждения регистрируют положение мениска жидкости и температуру образца. Результаты занесены в таблицу.

Начиная с -16 С положение мениска о не меняется. Таким образом, истинная температура застывания лежит в пределах от -12 до -16 С. Более о точное значение определяется по графику зависимости положения мениска от температуры (фиг. 2) или аналитически, находя точку пересечения двух прямых, которыми описывается зависимость.

Расчет проводится по формуле

У1 -Ут 1,80-1 43 о

Т =Т вЂ” — — =-8 — — — — — =-16 С

А 0,045 где Ут — положение мениска жидкости при -8 С;

У вЂ” положение мениска застывшей жидкости;

А — тангенс угла наклона экспериментальной прямой до температуры застывания.

Предлагаемый метод позволяет точно определять Т при регистрации положения мениска реже чем через

1 С, как это делается в известном

"о методе.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность измерения Т5, так как по данному способу поддерживается температурная однородность образ. ца, и, кроме того, упрощает анализ отпадает необходимость в использовании специального резервуара избыточного давления, который необходим по известному способу, и связанных в связи с этим операций.

1136068

Образец

0 ° 62 0,81 1,02 1,22 1,43 . 1,61, 1,80 1,80 1,80

Составитель В.филатова

Редактор Л.Гратилло ТехредС.Легеза .Корректор И.Эрлейи

Заказ 10277/32 Тираж 898 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

I филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

1 о

Положение мениска жидкости, в мм, при С

4 0 -4 -8 -1 2 -16 -20 -24

Ю ц

Теюервиура, с