Способ регенерации солей серебра из галогенсеребряного фотографического материала

Способ регенерации солей серебра из галогенсеребряного фотографического материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СОЛЕЙ СЕРЕБРА ИЗ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОГО ФОТОГРАФИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА, включающий. его измельчение, обработку водным раствором протосубтилина, отделение водной фазы от основы и отстаивание водной фазы, отличающийс я тем, что, с целью уменьшения потерь серебра, сокращения,продолжительности процесса при переработке фотографической бумаги и (или) картона , обработку раствором протосубтилина ведут при его концентрации I 7,5-10,5%.от массы фотоматериала. температуре 35-55-с в течение 3050 мин, основу после отделения водной фазы промывают при 40-60 С, к водной фазе добавляют сернокислый алюминий в количестве 25-40 г на 1 кг обрабатываемого фотоматериала и дово дят рН до 8-9.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

0% (11) 4 (51) С 03 С 11/24

«» м, »

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3614523/24-10 (22) 28.06.83 (46) 30.01.85. Бюл.М- 4 (72) И.А .Строев, Л.И.Грацерштейн, Г.М.Винник и В.Н.Вакуленко (53) 771.531.2(088. 8) (56) 1. Андронов В.П. Опробование драгоценных металлов в полуфабрикатах, иэделиях и отходах производства. "Металлургия", 1980, с. 132-134.

2. Авторское свидетельство СССР

В 534993, кл. G 03 С 11/24 (прототип). (54)(57) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СОЛЕЙ

СЕРЕБРА ИЗ ГАПОГЕНСЕРЕБРЯНОГО ФОТОГРАФИЧЕСКОГО ИАТЕРИАПА, включающий . его иэмельчение, обработку водным раствором протосубтилина, отделение

» водной фазы от основы и отстаивание водной фазы, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшения потерь серебра, сокращения продолжи-. тельности процесса при переработке фотографической бумаги и (или) картона, обработку раствором протосубтилина ведут при его концентрации !

7,5-10,5Х от массы фотоматериала температуре 35-55 С в течение 3050 мин, основу после отделения вод-ной фазы промывают при 40-60 С, к водной фазе добавляют сернокислый алюминий в количестве 25-40 r на 1 кг ф обрабатываемого фотоматериала и доводят рН до 8-9, 1 11374

Изобретение относится к переработке серебросодержащих отходов, точнее к способам регенерации солей серебра из неиспользованных галогенсеребряных фотографических материалов (ФМ) .

Известен способ регенерации солей серебра иэ галогенсеребряного

ФМ путем сжигания и последующей переработки остатков сжигания (l) . 10

Недостатками этого способа являются высокие безвозвратные потери серебра с газовой фазой, составляющие 14-167., невозможность утилизации основы, а также загрязнение окружаю- 15 щей среды продуктами оэоления.

Наиболее близким к изобретению является способ регенерации солей серебра из галогенсеребряных фотопленок, включающий их измельчение, об- 20 работку водным раствором протосубтилина в концентрации 0,001-0,2% от массы обрабатываемого ФМ при,15-30 С

0 в течение 20-60 мин, отделение жидкой фазы от основы и.отстаивание жид- 25 кой фазы 20-30 ч (2) .

Однако при переработке галогенсеребряной бумаги и (или) картона указанным способом относительно велики безвозвратные потери серебра, основа загрязнена остаточной желатиной и неотделившимися кристалликами со* лей серебра. Кроме того, процесс сравнительно длителен,что связано с большой пористостью бамажной основы и .высокой адгезией в поверхностном слое на границе бумага - желатина, вследствие чего не обеспечивается полный гидролиз желатины и ее отделение от основы. 40

Цель изобретения — уменьшение потерь серебра, сокращение продолжительности процесса при переработке фотографической бумаги и (или)кар45 тона.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу регенерации солей серебра из галогенсеребряного фотографического материала, включающему его измельчение, обработку вод- 50 ным раствором протосубтилина, отделение водной фазы от основы и отстаивание водной фазы, обработку раствором протосубтилина ведут при его концентрации 7,5-10,5Х от массы фотома- 55 териала, температуре 35-55 С в течение 30-50 мин, основу поале отделения водной фазы промывают при 40-60 С, 34 2 к водной фазе добавляют сернокислый алюминий в количестве 25-40 r на

1 Кг обрабатываемого фотоматериала и доводят ее р11 до 8-9.

Содержание ферментного препарата в водной фазе в пределах 7,5-10,5Ж от массы бумаги позволяет снизить сцепление желатинового слоя с бумажной основой и зависит от величины наноса серебра на бумагу и вида перерабатываемой бумаги. Так для бума- ° ги типа,"Унибром контрастная концентрация фермента в водной фазе составляет 7,8 мас.Х, а для мягкой— соответственно 9,1 мас.X

Температурный интервал обработки (35-55o0 ) и промывки (40-60 С) уменьшает вязкость растворов, препятствует сорбированию кристаллов галогенидов серебра на целлюлозных волокнах бумажной массы, благодаря чему увеличивается степень извлечения серебра. в шламовый осадок: она достигает 97,9-99,7Х что на 7-13Х выше, чем при использовании способа по прототипу.

С повышением температуры обработки бумаги снижается степень извлечения серебра в шламовый осадок, так ,как падает активность ферментного препарата. В укаэанном температурном режиме и при перемешивании процесс гидролиэа желатины длится

30-50 мин.

Наиболее полное извлечение сере— бра достигается при обработке бумаги в интервале температур 40-550С при использовании препарата протосубтилина с активностью 7(8 7 ед/г, определяемый методом Лейлян-Фольгарда.

Использование сернокислого алюминия в количестве 25-40 г на 1 кг бумаги для коагуляции тонкодисперс. ных частиц галогенидов серебра позволяет в сравнении с прототипом

s 2,0"2,5 раза уменьшить время осаждения солей серебра и довести его до 8-12 ч.

Количественный интервал расхода сернокислого алюминия зависит от содержания и размера частиц галогенидов серебра в водной фазе и рН среды.

Наилучшее осаждение достигается при рН=8.

Пример. В реактор емкостью .5 л, снабженный механической мешалкой, наливают 2,5 л воды, добавляют порошок ферментного препарата в коТемпература, С о

Количество ферментного препарата протосубтилина, мас.X

Расход промывной воды, -i/êã бумаги

Зид фотографи,ческой бумаги обработка фотографической бумаги ромыв ной оды

2,6

35

2,8

Осциллографическая

2,3

9,6

45

2,3

10 4

2,8

2,3

Унибром контрастная

2,3

40

9,0

2,3

60

8,9

2,6

35

Мягкая

2,3

911

8 ° 5 52

3 1! 374 личестве 9,6 мас.Х на 1 кг бумаги, предварительно измельченной на пластины размером 15 1$ мм (обработке подвергали осциллографическую бумагу). Процесс ведут при иейрерывном переменивании в течение 40 мин при

40 С. Раствор, содержащий соли сеЮ

:, ребра, сливают в отстойную емкость н при рН 8 вводят сернокислый алю: миний в количестве 32 г. Оставляют 1О .на 11 ч, алак отделяют от маточника н сунет прн 120 С. Содержание серебра в высуиенном иламе 8,2Х, а стенень извлечения 99,46Х.

Бумажную массу промывают горя:,ней водой на нутч-фильтре нри 60 C (расход воды на 1 кг бумаги 2,3 л) ., Прорывные воды можно использовать ! ъ повторно для приготовления раствора

34 ф фермента н промывки. Бумажную массу, содержащую 23Х влаги, брнкетируют на ручном винтовом процессе. Размеры полученного брикета 800<450 35 мм.

В таблице представлены основные: показатели предложенного способа для различных тиной фотобумаги. По прото " типу время осаждения серебра иэ маточника 20-30 ч, степень извлечения серебра 86-93Х.

Технико-экономические пренмущест ва способа по изобретению в сравнении с используе им на практике способом регенерации солей серебра эак. лючаются как в увеличении производительности всего процесса примерн1 в 2 раза, так и в более полном извлечении драгоценного металла (серебра) .

1137434

Продолжение таблицы г Г

Время осаждения сер.ебра иэ маточКоличество добавки сер" нокислого алюминия, г/кг бумаги

Степень иэвлечеСодержание серебра в маточнике, г/л

Содержание серебра в шламе, %

:Вид фотографи ческой бумаги

1 ния серебра, Ж ника, ч г

Осциллографическая

0,06

9,0

28,0

8,0, 32,0

11,0

0,0025

Следы

8,2

40,3

12,0

7,6

11 0

Унибром контрастная

40,0

8,0

12,0

25,0

8,4

11,0

25, 0

8,3

Мягкая

40,0

11 0

8,0

32,0

8,0

8,2

32,0

12,0

9,4

Редактор Т. Колб

Следы

0,0025

0,0025

0,002

Следы

0,002

Составитель П. Кондратьев

Техред А.Бабинец Корректор Л.Пилипенко

Эакаэ 10521/35 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

98,83

99,46

95,72

99,70

98,91

97,24

98,40

99,50

98,20