Способ получения красного фосфора и устройство для его осуществления

Способ получения красного фосфора и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. Способ получения красного фосфора , включающий загрузку желтого фосфора в шаровую мельницу, его превращение в красный фосфор при нагревании до рабочей температуры 280590°С и выдержку при этой температуре с одновременным вращением мельницы с последующим охлаждением, заполнением мельницы водой и измельчением красного фосфора, отличающийся тем, что, с целыр ускорения процесса, шаровую мельницу перед загрузкой желтым фосфором предварителььо заполняют инертным газом и нагревают до рабочей температуры, а загрузку желтого фосфора ведут со скоростью, обеспечивающей постоянство рабочей температуры. 2. Устройство для получения красного фосфора, содержащее кожух горелку, расположенную в нижней асти кожуха, горизонтальные соосно расположенные против Друг друга в боковых стенках кожуха вращающиеся валы, один из которых выполнен полым, горизонтальный барабан с мелющими шарами и крышкой в цилиндрической части, закрепленный соосно на валах и помещенный в кожух над орелкой, и приспособление для ввода желтого фосфора , отличающееся тем, i что, с целью ускорения процесса,оно снабжено дискообразным щитком, заСО крепленным внутри барабана перпенс дикулярно его продольной оси, а приспособление для ввода желтого фосфора выполнено в виДе коаксиально размещенной внутри полого вала питающей трубы с изогнутым отводом , дозирующей штанги, установленной внутри питающей трубы с возможностью перемещения вдоль ее оси, ко00 аксиально закрепленных снаружи питающей трубы цилиндрических теплообменников с патрубками для ввода и вывода горячей водь1, неподвижно закрепленных на теплообменниках . герметизирующих колец, через которые проходят патрубки для горячей воды , и сильфонов, вставленных в питающую трубу и в один из теплообменн.иков и расположенных коаксиальнр друг другу.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ опислниг и оьгктяния

Н ПАТЕНТУ (2 1) 2858657/23-26 (22) 28. 12. 79 (31) Р 2907059,5 (32) 23 . 02. 79 (33) ФРГ (46) 30.01 85. Бюл. № 4 (72) Клаус Лер, Геро Хеймер, ХансВернер Штефан и Урзус Тюммлер (ФРГ) (71) Хехст АГ (ФРГ) (53) 661. 631 (088 ° 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 35829, кл. С 01 В 25/023, 1934 °

2. Патент Великобритании № 1266947, кл. С 1 А, опублик. 1972.

3. Патент Германии № 520382, кл. 12 25/02, опублик. 193 1. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ФОСФОРА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ. (57) 1. Способ получения красного фосфора, включающий загрузку желтого фосфора в шаровую мельницу, его превращение в красный фосфор при нагревании до рабочей температуры 280590 С и выдержку при этой температуре с одновременным вращением мельницы с последующим охлаждением, заполнением мельницы водой и измельчением красного фосфора, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса, шаровую мельницу перед загрузкой желтым фосфором предварителы о заполняют инертным газ.ом и нагревают до рабочей температуры, а загрузку желтого фосфора ведут

4(51) С 0 i В 25/023; В 01 J 19/28 со скоростью, обеспечивающей постоянство рабочей температуры.

2. Устройство для получения красного фосфора, содержащее кожух, горелку, расположенную в нижней части кожуха, горизонтальные соосно расположенные против друг друга в боковых стенках кожуха вращающиеся валы, один из которых вьп|олнен полым„ горизонтальный барабан с мелющими шарами и крышкой в цилиндрической части, закрепленный соосно на валах и помещенный в кожух над Горелкой, и приспособление для ввода желтого фосфора,отличающеесятем, что, с целью ускорения процесса,оно Q снабжено дискообразным щитком, закрепленным внутри барабана перпендикулярно его продольной оси, а приспособление для ввода желтого фосфора выполнено в виде коаксиаль- Я но размещенной внутри полого вала питающей трубы с изогнутым отводом, дозирующей штанги, установленной внутри питающей трубы с возможностью перемещения вдоль ее оси, коаксиально закрепленных снаружи питающей трубы цилиндрических теплообменников с патрубками для ввода и вывода горячей воды, неподвижно Iaaak закрепленных на теплообменниках, герметизирующих колец, через которые проходят патрубки для горячей воды, и сильфонов, вставленных в питающую трубу и в один из теплообменников и расположенных коаксиально друг другу. 1380

Изобретение относится к технологии получения красного фосфора, используемого в препаративной неорганической химии, и также к устройству дпя его осуществления. 5

Известен способ получения красного фосфора, включающий заполнение шаровой мельницы желтым фосфором, равномерное нагревание мельницы да 250300 С, выдержку при этой температуре с одновременным вращением мельницы, с последующим ее охлаждением и извлечением продукта f1) .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения красного фосфора, включающий загрузку шаровой мельницы желтым фосфором, медленное нагревание до 280-590 С, вращая, выдерживают при этой температуре,после чего охлаждают до комнатной температуры, мельницу открывают, заполняют водой и подвергают красный фосфор измельчению )23 .

Известно устройство для получения порошкообразного красного фосфора, состоящее из заполненного шарами барабана, снабженного двумя вращающимися валами, один из которых является пустотелым, Барабан, имею- 30 щий отверстие с запорной крышкой, установлен в замкнутой камере с нижним подогревом посредствам печных газов. Полый,вал имеет на наружном конце сальник, через который. проходит З5 изогнутая неподвижная труба, погруженная в заполненный водой сосуд f3) .

Недостатком известных способов и устройств является большая продолжи- щ тельность процесса (дЬ 52 ч) .

Целью изобретения является ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем,45 что согласно способу получения красного фосфора, включающему загрузку желтого фосфора в шаровую мельницу, его превращение в красный фосфор при нагревании до рабочей температуры 50

280-590 С и выдержку при этой температуре с одновременным вращением мельницы, с последующим охлаждением, .заполнением мельницы водой и измельчением красного фосфора, шаровую мель- 55 ницу перед загрузкой желтым фосфором предварительно заполняют инертным газом и нагревают до рабочей температуры, 17. 2 а лселтый фосфор загружают со скоростью, обеспечивающей постоянство рабочей — змпературы.

Кроме того, устройство для получения красного фосфора, содержащее кожух, горелку, расположенную в ниж-, ней части кожуха, горизонтальные соосно расположенные напротив друг друга в боковых стенках кожуха вращающиеся валы, один из которых выполнен полым, горизонтальный барабан с мелющими шараМи и крышкой в цилиндрической части, закрепленный соосно на валах и помещенный в кожух над горелкой, и приспособление для ввода желтого фосфора, снабжено дискообразным щитком, закрепленным внутри барабана перпендикулярно его продольной оси, а приспособление для ввода желтого фосфора выполнено в виде коаксиально размещенной внутри полого вала питающей трубы с изогнутым отводом, дозирующей штанги, ус - тановленной внутри питающей трубы с возможностью перемещения вдоль ее оси, коаксиально закрепленных снаружи питающей трубы цилиндрических теплообменников с патрубками для ввода и вывода горячей воды, неподвижно закрепленных на теплообменниках герметизирующих колец, через которые проходят патрубки для горячей воды, и сильфонов, вставленных в питающую трубу и в один из теплообменников и расположенных коаксиально по отношению друг к другу.

Производительность шаровой мельницы для получения красного фосфора можно увеличить более чем вдвое путем ее переоборудования в устройство для осуществления способа согласно изобретению,что в первую очередь объясняется исключением необходимости в длительном и опасном высоком нагреве заполненной желтым фосфором шаровой мельницы, Благодаря расположению круглого щитка в устройстве для осуществления предлагаемого способа предотвращают попадание вводимого желтого фосфора на противоположную торцовую сторону барабана и его прилипание там после преобразования в виде красного фосфора. Прилипший таким образом красный фосфор очень трудно извлечь путем вращения шарон.

Все это позволяет ускорить процесс, сократив время проведения до 14 ч, На фиг. 1 изображена шаровая мельнип с дозатором для подачи желтого

3 11380 фосфора, вид сбоку, на фиг. 2 — увеличенное изображение дозатора.

Снабженный вращающимися пустотелыми валами 1 и 2 заполненный шарами барабан 3 приводится во вращение двигателем 4. Установленный в защитном кожухе 5 барабан 3 подогревается при помощи подогревателя 6, например газовой горелки. Барабан 3 имеет в своей цилиндрической части 1О отверстие 7, снабженное запорной крышкой 8. На крышке 8 при помощи распорки перпендикулярно к оси барабана закреплен круглый щиток 9, центр которого почти совпадает с осью барабана.

В то время как полый вал 1 бара- бана 3 замкнут, на другом полом валу

2 установлен дозатор 10 для подачи щ желтого фосфора. Дозатор 10 состоит из подводящей трубы 11, вокруг которой расположен смываемый горячей водой (60 С) первый кожух 12 с входным патрубком 13 и выходным патрубком 14. Через подводящую трубу 11 при открытом положении дозирующей штанги 15 желтый фосфор после прохождения сальника 16 попадает в барабан З.Дозирующую штангу 15 приводит в действие пневматический или гидравлический цилиндр 17, причем ход дозирующей штанги 15 компенсируют два сильфона 18 и 19. Вокруг обращенного к барабану 3 участка i7 4 трубы 11 расположен второй омываемый теплой водой кожух 20, входной патрубок 2 1 и выходной патрубок 22 которого вставлены в неподвижные латунные кольца 23 и 24, причем эти кольца уплотняют контур циркуляции горячей воды при помощи колец круглого сечения.

Пример. Снабженную дозирую.щим устройством шаровую мельницу емкостью 140 л, в которой находились

15 кг стальных шаров (диаметр от 6 до 10 см) и азот в качестве инертного газа, подогревают в течение 3 ч до 340 С. В течение 2 ч во вращаюО щуюся мельницу вводят через дозатор

50 кг отфильтрованного желтого фосфора ° По окончании подачи желтого фосфора в течение 1 часа при вращающейся шаровой мельнице производят выдержку 340 С. В течение 8 ч вращаю0 щуюся мельницу охлаждают до комнат- . ной температуры. После заполнения шаровой мельницы водой производят 4часовой мокрый размол. Твердое вещество суспензии, извлеченное затем из мельницы, состоит на 99,9Х из красного фосфора.

При предварительном нагревании ниже 280 С практически не происходит превращения желтого Aochopa в красный, а при температуре выше 590 С превращения не происходит из-за того, что желтый фосфор просто возгоняется.

1138017 филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

ВНИИПИ Заказ 10557/43

11З8017 тираж 462 Подписное