Способ количественного определения свинца

Способ количественного определения свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 113820

Класс 42l, Зо

-":4

1 т

4, ;;

° ъ,ф::: - --- . " . .1,л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СССР

А М. Лукин, Г. С. Петрова и К. А. Смирнова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Заявлено 12 октября 1957 r. за ¹ 584355 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известно колориметрическое определение свинца с использованием в качестве реагентов для получения цветной реакции дитизона и тетраметилдиаминодифенилметана. Последний реактив позволяет определять свинец лишь в количествах от 8 " и выше; применение дитизона связано с необходимостью использования цианистого калия.

Описываемый способ колориметрического определения свинца свободен от указанных недостатков.

Особенностью способа является применение в качестве реактива для получения цветной реакции, а также в качестве катионоиндикатора при комплексонометрическом титровании свинца натриевой соли 4"-нитробензол-1", 4-диазоамино-1, Г-азобензол-2"-ар"оно-4 -сульфокислоты, получаемой взаимодействием 4-нитроанилин-2-арсоновой кислоты с натриевой солью 1-аминоазобензол-4 -сульфокислоты.

Согласно изобретению синтез реактива ведут следующим образом:

2,62 г 4-нитроанилин-2-арсоновой кислоты смешивают с 20 мл воды, 10 мл 1н раствора едкого натра, 10 мл раствора, содержащего 0,7 г нитрита натрия, и полученную смесь выливают в раствор, содержащий

60 лл воды и 3 мл концентрированной соляной кислоты. После фильтрации от примесей к фильтрату прибавляют 5 г ацетата натрия, затем его вводят при 10 — 12 в раствор 3 г натриевой соли 1-аминоазобензол-4 -сульфокислоты в смеси 100 мл спирта и 200 мл воды. Спустя час красно-коричневый мелкокристаллический осадок реактива отделяют от раствора фильтрацией, промывают 50 мл спирта и сушат до постоянного веса на воздухе. Соединение имеет следующее строение:

NO,— i",— ASO(OH), 7X — N=N— ,— Xi=N — КН вЂ” . б — ЯОЗЪ а оНо растворимо в воде, в растворах, обладающих щелочной реакцией, и плохо растворимо в органических растворителях. Применяется в виде

0,05%-ного раствора в 0,05 м растворе буры, окрашенного в светло-желты Й UBer B a as cHMocTH oT Ko n ecTa a опр еде taeiii oro свинца окр аска № 113820 меняется от желтой к оранжевой до красной. Чувствительность реактива — 0,5 у Pb в 5 мл раствора. Реактив образует окрашенные соединения с ионами: Сп, Cd, Zn, Со, Ni, Мп, Ag, Мо, Hg, не образует окрашенных соединений с ионами: Fe+++,Cr+++, Al, 1 i, Be, As+++,Sb+++, Bi, Zr, Са, Mg; Ва, Li, 4;:..

Пример:, 1. Определение свинца в щелочных солях реактивной чистоты.

К аликвотной части испытуемого раствора (2 мл), содержащей около 0,2 соли (например NaCI), прибавляют 2,75 мл 0,05 М раствора буры и

0,25 мл 0,05%-ного раствора реактива в 0,05 М растворе буры. Содержимое пробирки перемешивают, и образовавшуюся окраску сопоставляют с эталонными растворами, содержащими в том же объеме от 1 до

10 . Pb и те же количества растворов буры и реактива. Вместо шкалы эталонных растворов можно использовать способ микротитрования.

Пример 2. Определение свинца в азотной кислоте особой чистоты.

10 мл азотной кислоты выпаривают в кварцевой чашке на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл соляной кислоты уд. в.

1,12 и снова упаривают досуха. Далее остаток растворяют в 2 мл воды при нагревании, раствор переносят в пробирку, добавляют 0,2 мл

100 -ного раствора тиомочевины, 2,5 мл 0,05 М раствора буры и 0,25 мл того же раствора реактива (см. пример 1). Образовавшуюся окра;"ку сопоставляют с окраской эталонных растворов, содержащих в том же объеме от 0,5 до 10т Pb и те же количества растворов тиомочевины, буры и реактива.

П р им е р 3. Определение свинца в присутствии железа. К 1 — 2 мл слабо кислого испытуемого раствора (pH — 1 — 3), содержащего до 20 г

Fe + + и от 1 до 10; Pb, добавляют 0,5 мл 5%-ного раствора щавелевокислого аммония, затем до объема 4,75 мл прибавляют 0,05 М раствора буры и 0,25 мл того же раствора реактива (см. пример 1). Образовавшуюся окраску сопоставляют с окраской эталонных растворов, содержащих в том же объеме от 1 до 10 1 Pb и те же количества щавелевокислого аммония, буры и реактива.

П р и мер 4. Комплек,"онометрическое титрование свинца.

К 25 мл водного раствора, содержащего около 0,1 г нитрата свинца, прибавляют 5 мл 0,05 М раствора буры и 0,1 мл 0,05%-ного раствора реактива в 0,05 М растворе буры. Полученный раствор оттитровывают раствором трилона Б до отчетливого перехода первоначальной розовой окраски в соломенно-желтую.

Предмет изобретения

Способ количественного определения свинца колориметрическим методом, а также комплексонометрическим титрованием с применением цветного реактива, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности анализа, в качестве реактива и катионоиндикатора применяют натриевую соль 4"-нитробензол-1", 4-диазоамино-l, 1 -азобензол-2"-арсоно-4 -сульфокислоты, получаемую взаимодействием 4-нитроанилин-2-арсоновой кислоты с натриевой солью 1-аминоазобензол4 -сульфокислоты.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Ред-.êòñð В. А. Иванов Гр. 173

Информационно-издательский отдел. Поди. к печ. 26.1-59 г, Объем 0,17 и. л Зак. 1994 Тираж 2025 Цена 25 коп. и|ографин Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.