1139499 - Катализатор для алкилирования анилина этанолом

Катализатор для алкилирования анилина этанолом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ АЖШШРОВАНИЯ АНИЛИНА ЭТАНОЛОМ, включающий оксид меди,окс1Ш цинка и оксид алюминия , отличающийся тем, что, с целью повышения селективности катализатора, он дополнительно содержитоксид натрия при следующем содержании компонентов, мас.%: Оксид меди 15,0-20,0 Оксид цинка 5,0-7,О - Оксид натрия 2,0-2,5 Оксид ал оминия Остальное

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABT0PCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3564854/23-04 (22) 11.03.83 (46) 15,02.85. Бюп. У б (72) Н.С.Ko3JIQB В.д.пак, Н.И.Савостьянов, В.N.Áàêóëåâ, Л.В.Крапивина, Н.Н.Яганова, В.Ф.Девякович и В.А.Корчагин (71) Пермский сельскохозяйственный институт им, акад. Д.Н.Прянишникова и Березниковский химический завод (53) 66.097,3 (088.8) (56) 1. Патент США У 2580284, кл. 260-577, опуолик. 1951 (прототип).

„„SU„, Ä.ÙÙÙ A

4(1) В 01 J 23/80 С 07 С 87/62 (54) (57) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ АЛКИЛИРОВАНИЯ АНИЛИНА ЭТАНОЛОМ, включающий оксид меди,оксид цинка и оксид алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности катализатора, он дополнительно содержит оксид натрия при следующем содержании компонентов, мас.7:

Оксид меди 15,0-20,0

Оксид цинка 5,0-7,0

° Оксид натрия 2 0-2,5

Оксид алюминия Остальное рата цинка Хп(НО 12 бН О в 50 мл во" ды, Далее добавляют раствор 14 r нитрата меди Сй(Ю ) 6Н О в 50 мл воды, Полученную массу выпаривают на водяной бане с последующим прокаливанием при 350-370 С в течение

0 трех часов до полного разложения нитратов и удалении оксидов азота, Охлажденные гранулы выдерживают

10 30 мин в 100 мл 3%-ного водного раствора едкого натра, после чего извлекают из щелочного раствора и подсушивают при 150-160 С, D

Полученный катализатор имеет со15 став, мас,%: оксид меди 15,0, оксид цинка 5 0 оксид натрия 2,0, оксид алюминия остальное.

Пример 2н Катализатор получают по примеру 1. Состав катализа20 тора, мас.%: оксид меди 17,0 оксид цинка 6,0, оксчд натрия 2,3, оксид алюминия остальное, Пример 3, Катализатор палуча|от по примеру 1, Состав катализа25 тора, мас.%: оксид меди 20,0, оксид цинка 7,0; оксид натрия 2,5, оксид алюминия остальное, П р и и е р 4 (для сравнения).

Катализатор получают по примеру 1 без обработки раствором едкого натра.

Состав катализатора, мас.%: оксид меди 15,0, оксид цинка 5,.0, оксид алюминия остальное.

Пример 5 для сравнения, Катализатор готовят по примеру 1.

Состав катализатора, мас.%: оксид меди 15,0. оксид цинка 5,0; оксид натрия 1,0, оксид ал1оминия ос гальОксид меди 15,0-20,0

Оксид цинка 5,0-7,0

Оксид натрия 2,0-2,5

Оксид алюминия Остальное

Предлагаемый катализатор позволя-, ет повысить селективность катализатора.З указанных условиях выход Nэтиланилина достигает 95,07,содержа1 ние примесей:N-бутиланилина 0,8,уксусной кислоты 0,27.

Для получения катализатора прока- 45 ленный оксид алюминия пропитывают водным раствором нитрата цинка, затем раствором нитрата меди. Полученную массу сушат, прокаливают, ох,ааждают и пропитывают раствором щелочи, Далее гранулы подсушивают и восстанавливают парами этилового спирта.

Пример 1. 20 г оксида алюминия с диаметром зерен 3-5 мм про- Б каливают при 350-370 С в течение

0 двух часов. Охлажденный оксид алюми ния пропитывают раствором 4,4 г нит.

3 ll

Изобретение относится к катализаторам для алкилирования ароматических ВМННоВ алифатическими спиртами, в частности анилина этанолом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому катализатору является катализатор fl) для алкилирования анилина этанолом, имеющий состав, мас.%:

Оксид меди 4,6

Оксид цинка 9,0

Оксид алюминия Остальное

Недостатком известного катализатора является низкая селективность, В процессе алкилированил анилина этанолом при атмосферном давлении, 235 С, молярном отношении анилин". этанол, равном 1:1,5 и объемной скорости 236 ч 1 выход целевого продукта вЂ” М-этпланилина на органический слой составляет 64,6 мас.7, содержание примесей: N-бутиланилина 9,9%, уксусной кислоты 1,1%.

Цель изобретения вЂ” повышение селективности катализатора.

Поставленная цель, согласно изобретению, достигается описываемым катализатором для алкилирования анилина этанолом, содержащим оксид меди, оксид цинка, а также оксид алюминия дополнительно содержит оксид натрия, при следующем содержании компонентов, мас. : ное. и р н и р р 6. (ннн сранннннн1.

Катализатор получают по примеру 1, Состав катализатора, мас.%: оксид меди 15,0, оксиц цинка 5,00 оксид натрия 5,,0, оксид алюминия остальное, Пример 7 (для сравнения1.:

Катализатор получают по примеру 1.

Состав катализатора, мас,%: оксид меди 5,0, оксид цинка 2,0, оксид натрия 2 4 оксид алюминия остальное, 1

Пример 8 (для сравнения).

Катализатор получают по примеру 1 °

Состав катализатора, мас.%: оксид

1 меди 25 0 оксид цинка 10,0; оксид

1 натрия 2,5; оксид алюминия остальное.

Образцы катализатора испытыва1от в процессе алкилирования анилина этанолом.

3 1139

Условия испытания: объем катализатора 20 см, температура 250 С; мольное отношение анилин:этанол =

-t

1:1,5, объемная скорость 236 ч".

Перед. испытанием катализатор восста5 навливают.парами этанола при 250 С в течение трех часов.

В табл.- 1 приведены результаты испытания образцов катализатора различ- 1О ного состава в течение 6-100 ч, В табл. 2 приведены результаты длительного испытания катализатора по примеру 1 в течение 250 ч. 15

499 4

Из приведенных данных следует, что предлагаемый катализатор превосходит известный по селективности: выход целевого продукта составляет

91,5-95,0 мас.Х против 64,6 мас.Ж для известного катализатора; по сравнению с известным катализатором, значительно понижено содержание примесей: Й-бутиланилина с 9,9 до 0,8-1,3 мас.X,è уксусной кислоты с I I до 0,2 мас.Х, что существенно упрощает процесс вьщелення целевого продукта. Предлагаемый катализатор в течение 250 ч работы практически не изменяет селективность.

1139499

I I

Х g с6 !0в

m и

О ащ v

Ж 3 !Х Е

1 и ж

Ы oî

О!

СЦ

С 4 .0 Oi л л л а

М О

Ch D л л

Ч0 О

1-.

О О

O E l 1

1 1

1 1! I

О О И л л л а

I 0 СЧ СЧ

О М Ф л л а

С 4 С 4 С4

СЧ

O о, О

>Б ф

4 !

О О О а л л О

C !

«4

О О л л

Л СС!

С!!

О О О л л л

СЧ

О О л л а ССЪ а л а O

Ф Ф И !0

С 4 л

0! (О р ж

Сч а

Ж в :(Х ж ж

О СЧ Е а О л л л л а л о

СЧ СЧ СЧ4 «М СЧ СЧ С4 00 л а л а а л а а л . Л

О О О О О О О

1:(СО СО М -0 СО dJ л «. а л л 1 4

D О 00 " O

00 С 4 л л

I I D i I I I сЧ I

О 00 СС! Л О Л Ф 1 Л 0 л л л л а л л л л л

Ю М О М Л + О М -б а О О СО О Л 00 Л СО ЧЭ

Л О О М 00 л л л л л л

СЧ Ch .Ф 10 0") М

СЧ

О 3

О О О О л л а

СЧ О

СЧ М 0 (Г! 0 Л СО

1139499

Таблица 2

Выход на органический апой, мас.Е

Продолжительность испытания, ч

N-gw aavan v N-бутилани- Уксусная лин кислота

Анилин

1,4

6,:5

91,9

0,2

4,0

95,0

0,8

0,2

7,6

91,4

0,7

0,3

100

8,8

90,0

1,0

0,2

10,0

150

89,0

0,9

0,1

250

9,7

88,7

1,4

0,2

Заказ 168/7 Тираж 541 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений.и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Г.Старостенко

Редактор Т.Парфенова Техред А.Бабинец Корректор С,Шекмар

Катализатор для алкилирования анилина этанолом

Патент 1139499