Способ получения пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния

Способ получения пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПУСТОТЕЛЫХ МИКРОСФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ, включающий смешение пирсгенной двуокиси кремния с водой, распылительную сушку полученной суспензии с последующей прокалкой продукта , отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и сокращения времени процесса, смешение ведут в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества , взятого в количестве 0,052 ,0% от массы двуокиси кремния. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве пог верхностно-активного вещества используют продукты поликонденсации этиленгликоля или взаимодействия окиси этилена с этиленгликолем.

69 l1ll

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

NINVH05N

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OfHPlbfAO

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

4(51) С 01 В 33 12

Н АЬТОРСНОММ СЮДЕТЕПЬСТВМ (21) 3595453/23-26 (22) 24.05.83 (46) 15.02.85. Бюл. N 6 (72) И.Ф.Миронюк, А.А.Чуйко, N.È.Õîìà, Б.N.Ðîìàíþê, P.Â.Ñóøêî и В.А.Васько (71) Специальное конструкторско-тех нологическое бюро с экспериментальным производством института физической химии им. Л.В.Писаржевского (53) 546.28(088.8) (56) 1. Патент ФРГ № 1209108, кл. 12 G 1/01, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке № 3449069, кл. С 01 В 33/12, О?.06,82. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПУСТОTEJIbK МИКРОСФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ, включающий смешение пирогенной двуокиси кремния с водой, распылительную сушку полученной суспензии с последующей прокалкой продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и сокращения времени процесса, смешение ведут в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества, взятого в количестве 0 052 0Х от массы двуокиси кремния.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества ис- I пользуют продукты поликонденсации этиленгликоля или взаимодействия окиси этилена с этиленгликолем.

1 11397

Изобретение относится к способам получения пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния, которые могут быть использованы в качестве адсорбентов, носителей катализаторов, наполнителей лакокрасочных и полимерных материалов.

Известен способ получения пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния, включающий смешение двуоки- 1р си кремния, полученной в электричес-кой дуге, с водой, распыпительную сушку полученной суспензии с последующей прокалкой продукта 1 .

Недостаток этого способа — низкий выход тонкостенных пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ полу- щ чения пустотелых микросферических

l частиц окислов металлов и металлоидов, включающий распылительную сушку водной суспензии гидрофильного соединения с последующей прокалкой. При g5 этом в водную суспензию дополнительно, вводят 15-80 мас. в пересчете на сухое вещество гидрофобного окисла с удельной поверхностью 20-400 магг

В качестве гидрофобного окисла исполь-зуют окисел, 25-75% поверхностных

30 гидроокислов которого замещено алЪ килсилильными группами,. а прокалку ведут при 650-1800 С (21.

Недостатками известного способа являются невысокое качество получае- З5 мого продукта, т,е, неоднородность по размерам получаемых частиц, повышенная толщина оболочки, а также необходимость длительного (в течение

2 ч) перемешивания исходной смеси для получения однородной суспензии.

Цель изобретения — повышение качества продукта и сокращение времени процесса.

Поставленная цель достигается со- 4> гласно способу получения пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния, включающему смешение пирогенной двуокиси кремния с водой, распылительную сушку полученной сус- >О пензии с последующей прокалкой продукта, при этом смешение ведут в присутствии неионогенного поверхностноактивного вещества, взятого в количестве 0,05-2,0 от массы двуокиси 55 кремния.

В качестве поверхностно-активного вещества (ПАВ) используют продукты поликонденсации этиленгликоля или взаимодействия окиси этилена с этиленгликолем.

Согласно предлагаемому способу пирогенную двуокись кремния с удельной поверхностью (по БЭТ) 60-400 м /г и насыпным весом 40-120 г/л вводят прф интенсивном перемешивании в водный раствор неионногенного ПАВ, содержание которого в растворе зависит от количества вводимой двуокиси кремния и составляет 0,05-2 от ее веса.

Суспензию перемешивают 20 мин, В качестве неионогенных ПАВ используют

ПЭГ-35, ПЭГ-115, представляющие собой продукты поликонденсации этиленгликоля. ОС-20 — продукт взаимодействия окиси этилена с этиленгликолем. Содержание двуокиси кремния в суспензии определяется требованием распыляемоспособности, зависит от величины удельной поверхности двуокиси кремния и составляет 10-40 . Образованную смесь распыляют путем подачи ее под давлением через распылительную форсунку в сушильную колонну, температура внутри которой составляет 150о

500 С и поддерживается постоянной с помощью электронагревательных элемен тов. При попадании распыленной суспензии в зону действия повышенных температур происходит процесс "вспучивания" капелек суспензии и испарения воды с их поверхности. Наличие примесей ПАВ в распыпяемой смеси способствует "вспучиванию" капелек и последующему образованию тс нкостенных пустотелых микросфер вследствие присутствия в такой массе пузырьков воздуха. Полученный в результате распылительной сушки продукт прокаливают при 800«1200 С с целью повышения его прочности.

Поставленная цель достигается при использовании только неионогенных ПАВ. В случае использования ионогенных, например катионогенных ПАВ, снижаются эксплуатационные характеристики пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния, так как вводимые при этом в суспензию ионы способствуют в процессе прокаливания кристаллизации аморфной двуокиси кремния.

При введении в суспензию менее

0,05 неионогенного ПАВ в получаемом продукте резко снижается содержание пустотелых микросферических час3 1 l397 тиц. При вводе в суспензию более 2 . неионогенного ПАВ происходит интенсивное вспенивание получаемой суспензии, которое ухудшает условия прогедения процесса распылитель- 5 ной сушки и снижает выход пустотелых микросферических частиц.

Пример 1. 20 кг пирогенной двуокиси кремния с насыпным весом

62 г/л и удельной поверхностью

1О

362,3 м /г смешивают в течение 20 мин с 60 кг воды и 0,006 кг (что соответствует 0,03 вес. от веса двуокиси кремния) неионогенного ПАВ OC-20.

Образовавшиеся в результате распылительной сушки частицы подвергают фракционированию и прокаливанию на воздухе при 650 С. Получают при этом

15,7 кг (выход составляет 78,5 ) пустотелых микросферических частиц с удельной поверхностью 308,3 м /г, насыпным весом 215 г/л, размером 90160 мкм, толщиной оболочки 0,9-1,5мкм

Пример 2. 20 кг пирогенной двуокиси кремния с насыпным весом

120 г/л и удельной поверхностью

186 м /г смешивают с 60 кг воды и

0,01 кг ПЭГ-35, что соответствует

0,05Х вес, от веса двуокиси кремния, представляющий собой продукт поликонденсации этиленгликоля, в высокооборотном смесителе до получения однородной текучей массы, которую затем подвергают распылительной сушке.

Распыление производят через распыяительную форсунку под давлением . 35

20 атм, создаваемым сжатым воздухом. .Температура в сушильной колонне составляет на входе 180 С, на выходе400 С. Полученные в результате распы40 лительной сушки частицы двуокиси кремния подвергают фракционированию и прокаливанию при 850 С. Образовав шийся при этом продукт в количестве

17,7 кг имеет форму тонкостенных

I 45 пустотелых микросферических частиц и характеризуется следующими показателями: удельная поверхность (по

БЭТ) 146 м /г, насыпной вес 354 г/л размер частиц основной фракции 90160 мкм; толщина оболочки 0,8-1,3 мкм

SO

Выход частиц 87,5Х.

Пример 3. 20 кг пирогенной двуокиси кремния с насыпным весом

120 г/л и удельной поверхностью 186 м /г SS смешивают с 60 кг воды и 0,2 кг .ОС-20 (что соответствует 1,0 вес.Х) представляющего собой неионогенное по01 4 верхностно-активное вещество, в высокооборотном смесителе до получения однородной текучей массы, которую затем подвергают распыпительной сушке. Распыление суспензии производят через раСпыпительную форсунку под давлением 20 атм, создаваемым сжатым воздухом. Температура в сушильной коо лонне составляет на входе 180 С, на выходе — 400 С. Образованные при этом частицы двуокиси кремния подверо гают прокаливанию при 800 С. В результате получают 19,34 кг тонкостенных пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния со следующими характеристиками: удельная поверхность (по БЭТ) 169,7 м /г насыпной вес 3 19 г/л; размер частиц основной фракции (преобладающий размер частиц) 40-90 мкм толщина оболочки 0,5-0,9 мкм. Выход частиц

96,7 .

Пример 4. 20 кг пирогенной двуокиси кремния с насыпным весом

120 г/л и удельной поверхностью (по

БЭТ) 186 м /г смешивают в высокооборотном смесителе с 60 кг воды и

0,4 кг ПЭГ-35 до получения однородной текучей массы, которую через форсунку с помощью сжатого воздуха распыляют в сушильную колонну, темпе1 ратура на входе и выходе которой сосо тавляет соответственно 180 и 400 С.

Образованный после распыпительной о сушки продукт прЬкаливают при 800 С.

Получают 18,9 кг тонкостенных пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния с удельной поверхностью (по БЭТ) 161 м /r, насыпным весом

327 г/л. Размер частиц основной фракции 60-120 мкм толщина оболочки 0,20,65 мкм. Выход частиц 94,5 ..

Пример 5. 20 кг пирогенной двуокиси кремния с насыпным весом

62 г/л и удельной поверхностью

Р62,3 м /г смешивают в течение 20 м с 60 кг воды и 0,5 кг неионогенного

ПАВ ПЭГ-115, что соответствует 2,5Х веса от веса двуокиси кремния. Образовавшиеся после распыпительной сушки частицы подвергают фракционированию и

O прокаливанию на воздухе при 65О С.

Получают 13, 1 кг пустотелых микросферических частиц (выход 65,6X) удельная поверхность которых

300,5 м /г; насыпной вес 215 г/л размер частиц 50-180 мкм, толщина оболочки 0,2-0,9.

1139701

Составитель В. Назаров

Редактор С.Лисина Техред Л.Мартяшова Корректор Е.Сирохман, Заказ 214/17 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП"Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет значительно уменьшить время проведения процесса, а также обеспечивает ных по чительно (0,2-1, ) получение более однород"размерам частиц со знаболее тонкой оболочкой мкм ).