Способ определения железа (ш)

Способ определения железа (ш)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1.СПОСОБ .ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) титрованием трилоном Б в слабокислой среде в присутствии фторидов с помощью фторидного ионселективного электрода, о т л и .чающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа , в анализируемый раствор вводят соляную кислоту до соотношения сжелезе 1-2:1, ацетатный буфер до рН 3,0-3,4, раствор фторида до соотношения с железом 1:400-3000. 2.Способ по П.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем/ что титрование ведут до скачка потенциала.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3649978/23-26 (22) 07.07.83 (46) 15.02.85. Бюл. В 6 (72) Л.A.Äåìèíà, Н.Б.Краснова, М. С.Чупахин и Б.С.Юрищева . ,(53) 543.062(088.8) (56) 1. ГОСТ 10398-76.

2. Sh5fer. Н. Anwendung der

f luoride spezif ischen Electrode

bei der potentiometrischen Titration von Eisen (III) m1t Athylendiamintetraacetat.-"Б.anal. chem.", 1974, Б.268, S.349-351 °

4 (51) G 01 N 31/161 G 01 N 27/46 (54) (57) 1.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕ3A (III) титрованием трилоном Б в слабокислой среде в присутствии фторидов с помощью фторидного ионселективного электрода, о т л и .ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, в анализируемый раствор вводят соляную кислоту до соотношения с-железом 1-2:1, ацетатный буфер до рН 3,0-3,4, раствор фторида до соотношения с железом 1:400-3000.

2.Способ по п.l, о т л и ч аю шийся тем, что титрование ведут до скачка потенциала.

1140033

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам оггределения железа (III) при анализе руд, концентратов и технологических растворов.

Иэвестен способ определения железа (III), включающий растворение навески в разбавленной соляной кислоте (рН среды 1,5), добавление индикатора — сульфосалициловой кислоты, нагревание до 60-70 С и титрование раствором трилона Б fl) . Допустимые расхождения между параллельными определениями около О,ЗЪ.

Недостатками данного способа являются невысокая точность и большая продолжительность анализа (примерно 1 ч).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ потенциометрического определения железа (III) титрованием в присутствии фторидов с помощью индикаторного фторидного ион-селективного электрода.К анализируемому раствору добавляют раствор фторида натрия до соотношения с железом F :Fe

1 : 1, доводят рН среды до

2,20+0„05 и титруют раствором три-. дона Б. В процессе титрования из фторидного комплекса железа постепенно вытесняется фторид-ион, что приводит к уменьшению потенциала фторидного электрода, после достижения точки эквивалентности потенциал фторидного электрода становится практически постоянным (2) .

Недостатком известного способа является невысокая точность .и..боль-.:, шая продолжительность анализа, рав-.. ные ЗВ и примерно 1 ч соответственно

Цель изобретения - повышение точности и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается сбгласно способу определения железа (III) тнтрованием трилоном Б в слабокислой среде в присутствии фторидного ион-селективного электрода, в анализируемый раствор вводят соляную кислоту до соотношения с железом

1-2:1, ацетатный буфер до рН 3,0-3,4 раствор фторида до соотношения с железом lз400-3000.

Титрование ведут до скачка потенциала.

В реакционной смеси образуется смешанный комплекс железа (III) с хлорид- и ацетат-ионами, который препятствует образованию гидрокомплексов железа (III) н позволяет довести рН среды до 3,0-3,4.

В табл.1 приведены результаты

-изучения влияния величины соотношеми анализами не превышает 0,1%.

В табл. 2 приведены данные;сравнения результатов анализа железоаммонийных квасцов предлагаемы и известными способами.

55 В табл.2 приведены результаты анализа основного вещества железоаммонийных квасцов различными способами. ния хлорид- и фторид-ионов с железом на точность анализа предлагаемым сжособом.

В процессе титрования до точки эквивалентности потенциал фторидного электрода остается постоянным, так

10 как концентрация фторида в системе не меняется. В точке эквивалентности индикаторные количества фторида (5 ° 10 — 3 -10 М) вытесняются из фторидного комплекса железа {III)

15 и вызывают скачкообразное изменение потенциала фторидного ион-селективного электрода.

Способ можно осуществлять и в автоматическом режиме. На блоке автоматического титрования (SAT-15) устанавливают предварительно установленное обычным титрованием значением потенциала в точке эквивалентности и проводят титрование анализируемого раствора в соответствии с инструкцией к прибору с помощью фторидного ион-селективного электрода.

Допустимые отклонения между параллельными титрованиями около 0,1В, время анализа - порядка 30 мин.

Пример 1. К 15 мл раствора, содержащего 8 мг железа (III), добавляют 2 мл 0 1 н.раствора НС8 (СЙРе= 1:1), 1 мл 1 10" М раство35 ра фторида аммония (2 ° 10 мг,F: Fe=

1:400), доводят рН раствора ацетатным буфером до 3,4 и титруют раствором трилона Б (5 10 М) до скачка потенциала. Расхождение между на40 раллельными определениями 0,1%.

Пример 2. К 15 мл раствора, содержащего 56 мг железа (III) добавляют 2 мл 1 н.раствора HCg (Cf r Fe = 2 1), 1 мл 1 ° 10 М ра45 сТВора фторида oazrr (Р Р

3000: 1) и доводят рН среды ацетатным буфером до 3,3. Титруют 5"10 M раствором трилона Б до скачка потенциала, Отклонение между параллельны-.

1140033,Таблица 1

Навеска образца, г

Соотношение между компонентами рН среды

Погрешность анализа,%

cf: FeJ p: Fe

0il

3,4

1з4000

1:3000

0,1

0 5

2:1

3,3

0,1

0,1

0,5:1

3,0

Выпадает осадок гидро ксида Fe (III) 3 . 1

0,5

3,0

0,8

0,1

3,4

0,5

0,5

3,4

10,0

2:2

Выпадает осадок гидро. ксида Fe (III) 0,5

2:1

3,6.0il

1з400

2,0

5,0

Таблица 2

Содержание основ огрешность ного вещества В налива,В марка х.ч. марка ч.

l 5ч

0,3

99,5 97,1

Известный

Прототип

94,0

2,0 ч.

3,0

Предлагаемай

99, 6 97,0

20 мин

0,1

Составитель Г.Цой

Редактор К.Волощук Техред С.Легеза Корректор М.Леонтюк

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, Ф

1:3000

1:300

1:3500

Характеристика аналити

Способ ческой реакции при тит ровании

Титрованне трилоном Б при рН среды 1,5 в присутствии сульфосалициловой кислоты.

Навеска 0,8 r

Титрованне трилоном Б при рН среды 2,20 0,05 96,0 и соотношений Fe:F =

1:1.

Навеска 0,003 г

Титрование трилоном Б при рН среды 3,0-3,4 и соотношениях Cl:Fe=, 1-2 г 1, F: Fe =400—

3000зl°.

Навеска 0,5 г

Заказ 255/33 Тираж 891 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изебретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Продолжитель. ность двух параллельных определений