Метод определения содержания йодистого калия в поваренной соли
Иллюстрации
Показать всеРеферат
.% 114257
Класс 421, Зы
421, зв, СССР
Л. Н. Лапин
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ИОДИСТОГО
КАЛИЯ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
Заявлено 20 ноября l967 г. за № 686500 в Комитет по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР
Известны способы определения содержания иодистого калия в поваренной соли.
Предлагаемый метод позволяет значительно упростить проведение анализов и дает возможность их осуществления в условиях любого населенного пункта. Зто достигается тем, что открытие кода производят с Iloмощью красителя бриллиантовой зеленой.
Для количественного определения иодисто: о калия применяют шкалу, изготовляемую в виде набора запаянных прооирок, содержагцих стандартные растворы солей азотнокислой меди и азотнокислого никеля, окраска которых состветствует определенному содержанию иодистого калия в павеске поваренной соли. ,г1ля определения содержания иодистого калия в поваренной соли
rneny,oTñÿ следующие реактивы:
1} 5н соляная кислота, приготовляемая путем добавления к продажной НС1 уд. в. 1,19 равного
on.üåiià воды;
2) 0,5,и-ньш раствор азотистокислого натрия;
3) 0,5! в-пьш спиртоводньш раствор бриллиантовой зеленой. Для его приготовления 0,5 а красителя (квалификации индикатор для микроскопии) растворяют в 25,нл 96 спирта, добавляют 75 .ил воды и нагревают до начала кипения. Горячую жидкость фильтруют через складчатый фильтр в склянку из темного стекла с притертой пробко11. Такой раствор достаточно стоек и может храниться в течение нескольких месяцев;
4} ..О."о-пый раствор натри: ;
5) тол уол, Исследуемую поваренную соль в количестве 50 г, отвешенную на
Tcxilo-химических или больших роговы.; весах, растворяют в колбе или в стакане и 200 цл воды (для растворения можно применять родниковую. речную или колодезную воду, так как содержание в них иода ие может отразиться на результатах анализа), добавляют
0,5 г окиси кальция, взоалтывают время от врс мени до тех пор, пока весь хлористый натрий не перейдет в раствор, переливают в мерную
Л 11 1257
Таили!(а
Объем «од(я и растворов меди и никеля. необходимые для иолучеии» стандартно»к окрасок, (оот))стет«у!оирак количеству иодистого калия в иределак от 4 до
1!)0,«с. Рост«ор)и ааотиокисл)як солей меди и никеля отмеряют то и)ой микробюрет)Н) ((, ! Получснпая окраска соответст!)ует коли»ест«1 иолистого кал:!я, )3 л(г
Обл,с;i раствора а.-: o);(o кисл о и мсди, «лл
Объс)! !)аствора азот иокислого
ИНКСЛЯ, (3 Л!Л.1
12
100
0,25
0,10
0,55
0,85 . 20
1,52
2,10
2,70
3,80
0,07
»,0
8,))
8,I)
/,:)
6,5 ), 1 5,0
0,15
0.2-1;
0,86
0,82
1,10
1,50
1,80
2,40
0,085 контроль
Н И Я: . )Л II И. 3 ГО 0 ВЛ Е Н! 01 О С Н 013» О ГО медного ста! дарта 20 г основного карбопата меди (СИСО,, С(3(ОН) ) отвешишнот на техно-химических вес(х, смачивают 15 .1!. Воды и расfI;opяют В,0 1!.1 копцентрироВа(1!101!;1 3 .) Гной )с»c.I :) rh! у)д В
КГ!Сг!Отх,),0))à В.! ЯП) Г НЕООЛЬ ШИМИ по )!IH>!3 н. 110 у (е шый раствор азотнокпслой меди охлаждают, переливают В мерну)о колбочку емкостью В 50 1!л и доводят водой до метки. 1 о! Е!0 таким же путем гот:3!31!т раствор азотнокиСЛОГО»ИКЕЛЯ, ИСХОДЯ ИЗ ОСНОВНОГО карбо-)а Га пикеля (М1СО«Ni(OH) ).
Основ»ой карбо»ат !Никеля отвешивают, как и 13 предь!дущем случае, в количес Гве 20 г. Объемы азотной кислоты и полученного раствора остаются такими I.(. «a«и для азотпокислой меди.
Неопределеппосаь состава основных карбонатов !cди и никеля
В набор стандартных пробирок необходимо ввести окраски контроля, т. е. очень слабую окраску толуола, которая получается с реактивами квалификации „ч. д.а." и краскo;! кзалификации „индикатор для микроcêîïHH". Контроль необходим для проверки чистоты реактивов и определения иодистого калия в поваренной соли, содержащей его в количествах около 1 — 2 туг,(кг. требует проверки окраски полученных растворов с помо!ць(о штуфенфотометра. Для этой цели 1 мл растьора азотнокислой меди доводят водо» в мерной колбочке е31костью 50 л!л до х!е гк(1, наливают в кювету с p!30cT;»I!!Hew между стешсамн 10,1!.1! и измеряют ВелиЧИН1) ЭКСТИНКЦНИ, 110. IÜÇ)„ ßCÜ (1)ИЛЬТром 575. Зксти»кц)1» в этих услоI3H>I..;,I0лжна быть 13а)3на 0,1)7-, . l,. I5! у ст!! но Вки Бе, Нчи11ы экст)3!1кU,ин полученного растBOpcl 180fHOкислого никеля .1!л раствора смеIU !1 13 I1 10T С . 3 .II Ë 13 ОДЬ1, U 0. )!!. I U,,l IOT кювету па 10 .1!..1! и измеряют экстннкци!о с помощью фильтра 572.
Величина найденной экстинкции должна быть равна 0,60,.
При изготовлении стандартных растворов пользуются эмпирически полученными цифрами. »риведепIIbD!1H 13 THÎ. IHU(В случае, если экстинкция приготовле»ных растворов азотнокислои меди и азотнокислого никель не соответствуют приведенным Выше цифрам, указанные в таблице об.ьемы меди и никеля исправлгнот путем умножения на фактор, получаемыи от деления приведенной экстинкции па найденную в данном случае величину.
Например, при изготовлении азотнокислого никеля, вместо величи№ 114257
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
ОТB. jest. ttttl;T0p Л. Т. т олапдеипй
Поди. к пеи 5 3 I-) 958 t.
Тираж 1350. Цена 50 коп.
Ии . ормаииоиио-издательский отдел.
Ог ьем (),34 п. л. За к. 25h8.
Гор. Алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР. ны экстинкции, равной 0,60а найдена цифра — 0,61-„т. е. окраска раствора превышает ту, с которой первоначально проводились опыты.
Поэтому объемы раствора никеля, находимые по таблице, умножают
0,60а т е. 0,9773
0,61, Предмет изобретения
1. Метод определения содержания иодистого калия в поваренной соли путем открытия иода, о т л ичаю щийся тем, что, с целью упрощения анализа, открытие иода производят с помощью красителя бриллиантовой зеленой.
2. Выполнение способа по п. 1,. отлича ющееся тем, что для количественного определения иодистого калия применяют шкалу, изготовляемую в виде набора запаянных пробирок, содержащих стандартные растворы солей азотнокислой меди и азотнокислого никеля, окраска которых соответствует определенному содержанию иодистого калия в навеске поваренной соли.