Способ определения вольфрама и ниобия
Иллюстрации
Показать всеРеферат
,% 114365
Класс 42l, Зов
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Всесоюзный институт авиационных материалов
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА И НИОБИЯ
Заявлено 15 декабря 1954 r. за Ко 13433/576521
Предметом изобретения является полярографический способ определения ниобия и вольфрама из одной навески в сплавах на железной, никелевой, хромовой и кобальтовой основах
Известно определение вольфрама в сплавах полярографическим способом путем перевода вольфрама в вольфрамовую кислоту, и определение ниобия полярографическим способом в виде ниобиевой кислоты.
Предлагаемый способ отличается от известных тем, что для совместного полярографического определения вольфрама и ниобия из одной навески в присутствии тантала и молибдена, ниобий и вольфрам выделяются кислым гидролизом с использованием концентрированной соляной кислоты.
После отфильтровывания и промывания осадков ниобиевой танталовой и вольфрамовой кислот, фильтр вместе с осадком сжигают и сплавляют с углекислым кальцием. Весь ниобий, тантал и вольфрам при растворении сплава в воде переходят в раствор. В осадке остаются железо, титан, кобальт, никель и др.
Щелочной раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 лл и дополняют водою до метки. Отоирают часть раствора, добавляют лимоннокислый натрий, концентрированную соляную кислоту и столярный клей. Затем проводят полярографическое измерение диффузионных волн ниобия и вольфрама.
В растворе концентрированной соляной кислоты ниобий восстанавливается на капающем ртутном катоде при потенциале 0,32 в, и вольфрам — при потенциале 0,42 8 по отношению к насblùåíному каломелевому элементу. Ввиду такого различия потенциалов можно опредечять оба элемента из одной навески.
Испытания показали, что тантал и молибден в этих условиях не восстанавливаются и определению не мешают.
Предмет изобретения
Способ определения вольфрама и ниобия полярографическим методом в сглавах на железной, никелевои, хромовой и кобальтовой основах, отличающийся тем, что для совместного определения вольфрама и ниобия из одной навески применен кислый гидролиз в концентрированной соляной кислоте.