Способ получения 2,5-диметилпиразина

Способ получения 2,5-диметилпиразина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛПИРАЗИНА путем восстановления ок:сииминоацетона ,последующей обработки щелочью, окисления полученного при этом 2,5-диметил-1,4-дигидропиразина в целевой п одукт, экстракции органическим растворителем и перегонки , отличающийся тем, что, с целью повышения вьрсода целевого продукта и повышения безопасности процесса, в качестве окислителя используют персульфат аммония, а в качестве экстрагента - хлористый ме- . тилен или хлороформ. (Л

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

{!9) {{ {) 4{s{) С 07 D 249/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3674570/23-04 (22) 20. 10.83 (46) 07.03.85. Бюл. Ф 9 (72) В,В.Кастрон, И.П.Скрастиньш и Г.Я.Дубур (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза

АН Латвийской ССР (53) 547.861. 2.07(088.8) (56) 1. Патент США Ф 28113869, кл. 260-250, опублик. 1957.

2. Mager Н.I.X., Berends W. The

preparation of pyrazine-2,3,5-tricarboxylic acid and of pyrazine-2,5and 2,6 dicarboxylic acid Rec trav.

Chim, 1958, 77, 827 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛПИРАЗИНА путем восстановления ок:сииминоацетона,последующей обработки щелочью, окисления полученного при этом 2,5-диметил-1,4-дигидропиразина в целевой продукт, экстракции органическим растворителем и перегонки, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения безопасности процесса, в качестве окислителя используют персульфат аммония, а в качестве экстрагента — хлористый ме- ) тилен или хлороформ.

744

Составитель А.Орлов

Редактор Г.Волкова ТехредТ.Маточка Корректор И.Эрдейи

Заказ 848/22 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1143

Изобретение относится к улучшенно-. му способу поаучения 2,5-диметилпираэина, исходного продукта в синтезе биологически активных веществ, который может найти применение в химической пвомышленности.

Известен способ получения 2,5диметилпиразина путем нагревания

Ы-аминосниртов в газовой фазе при

200-4004С в присутствий хромита ме- 16 ди. Выход 2,5-диметилпиразина не превышает 45Х (1) .

Недостатком этого способа является сложность технологического . оформления процесса и отделения це- 15 левого продукта от одновременно образующегося 2,5-диметилпиразина.

Наиболее близким к изобретению является. способ шолучения 2,5-диметиппнраэииф, в котором оксиимино- 20 ацетон восстанавливают хлоридом оло" ва,в g=аминокетон, циклизуют действием щелочи в 2,5-диметнл-1,4-дигид» ропиразин, окисляют последний сулемой, перегоняют с водяным паром, 2S дистиллят обрабатывают щелочью, экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирные экстракты промывают едким кали,. сушат над твердьи едким кали, а затем перегоняют. Ввпсод целевого про- За дукта 40Х f2) .

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и высокая опасность процеса, . связанная с использованием огнеопас-.

35 ного растворителя.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта н повышение безопасности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2,5диметилпиразина путем восстановления оксииминоацетона, последующей обработки щелочью, окисления полученного при этом 2,5-диметнл-1,4-дигидропиразина в целевой продукт, экстракции органическим растворителем и перегонки, в качестве окислителя используют персульфат аммония, а в качестве экстрагента — хлористый метилен нли хлороформ.

Пример. К смеси 90 r (0,4 моль) хлористого олова и 130 мл соляной кислоты при охлаждении водой со льдом небольшими порциями добавляют 17,4 л (0,2 моль) оксииминоацетона, после чего медленно добавляют. 200 мп воды, 380 мл 25Х-ной гидроокиси натрия и 64 г (0,28 моль) персульфата аммония. Реакционную смесь выдерживают 2 ч, затем перегоняют с водяным паром и собирают 250 мл дистиллята. Экстрагируют хлористым метиленом (150 мп х 4), экстракт сушат безводным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и перегоняют остаток, собирая фракции с температурой кипения 153-158 С. Получают

6,65 г (56X) 2,5-диметилпиразина.

ПМР-спектр: g м.д. С®63 .2,5(6Н)

СН ; 8,25 (2Н).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта на 15Х, исключить испельзование огнеопасного диэтилового эфира и тем самым повысить безопасность производства.