Способ экстракционно-фотометрического определения никеля

Способ экстракционно-фотометрического определения никеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТбМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ, .включаюпщй введение органического азотсодержащего комплексообразователя,. отличающийся тем, что, с целью повьпнения селективности анализа, в качестве комплексообразователя ис- , пользуют 2-бензоил-4-

<СОЕЗ СОЕЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1!) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. \ .-. н=:т: ". игла

ГОСУДАРС ТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTKPbiTMA (21) 3631554/23-26 (22) 09,08.83 (46) 07.03. 85. Бюл. У 9 (72) А.В. Долгорев, Г. Н. Дударева, Б.И. Бузыкин, 10.П. Китаев : Л.П. Сысоева I .(71) Государственный всесоюзный научно-исследовательский институт строительных материалов и конструкций им. П.П. Будникова (53) 543,062(088.8) (56) 1. Пешкова В.М., Громова М.И.

Методы абсорбциоиной спектроскопии в

11 аналитической химии. М,, Высшая школа", 1976, с. 183-1 95.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 842029, кл. С 01 G 53/00, 1981.

4(5!) С 01 31 00 В О1 D 11/04 (54)(57) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТО

МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ, :включающий введение органического

Ъ .азотсодержащего комплексообразователя,, отличающийся тем, что, с целью повышения селективнос ги анализа, в качестве комплексообразователя ис пользуют 2-бензоил-4-(4-нитрофенил)ацетгидразидин и определение ведут в среде 15-30Х ацетона при рН 6,7-10.

1144049

Изобретение относится к аналитической химии,а именно к способам опреде— ления микрограммовых количеств никеля, и может быть использовано в техно" логии переработки и анализе руд, 5 сточных вод, материалов металлургической промышленности и в других отраслях народного хозяйства.

Известен способ определения никеля с использованием диметилглиоксима 10 н аго аналогов (1) .

Недостатком способа является низкая избирательность, затрудняющая его использование для определения никеля в присутствии меди, платины, f5 железа, кобальта, марганца, цинка, магния„ кальция, апюминия, ванадия, олова, серебра, висмута, хрома, вольфрама, молибдена, марганца.

Наиболее близким по технической 35 сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения никеля с использованием 2-бензоил-4-(2-нитрофенил)-ацетгидразидина (2j . ?S

Недостатками известного способа являются его малая избирательность по отношению к ионам меди, цинка, свинца (до 5-кратных количеств), необходимость больших избытков реаген- щ та для полного связывания никеля в окрашенный комплекс. Кроме того, при осуществлении способа мешающие .элементы отделяют в виде гидроокисей железа, титана, редкоземельных эле-, ментов, Указанная операция сопровож, дается потерями никеля, что увеличи- . вает погрешность определения никеля.

Цель изобретения - повышение селективности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракционнофотометрического определения никеля, включающему введение органического азотсодержащего комплексообразователя, в качестве комплексообразователя используют 2-бензоил-4-(4-нит" рофенил)-ацетгидразидин и определение ведут в среде 15-30 . ацетона при рН 6,7-10, Исследование взаимодействия никеля с 2-бечзоил-4-(4-нитрофенил)ацетгидразндином (ВНАГ) покачывает, что цветная реакция является очень чувствительной, контрастной и избирательной. В,оптимальных условиях сдвиг длинноволновой полосы поглоще- ния комплекса относительно максимума полосы поглощения реагента составляет

210 нм, чувствительность реакции

1-;10 з мкг/мп. Комплекс никеля с

БНАГ хорошо экстрагируется хлороформом, дихлорэтаном, lt -бутанолом и изобутаном с близкими по значениям коэффициентами распределения. Закон

8ера соблюдается до 250 мкг никеля.

Сравнительные данные для известных н предлагаемого способов приведены в табл.

И табл. 2 приведены доказательства существенности. предлагаемых цифровых интервалов.

Пример 1, Апиквотную,часть раствора для анализа помещают в делительную воронку емкостью 50 мл, приливают 2 мл 4 10 ИБНАГ, 2 мл

10Х-ного виннокислого натрия, доводят рН раствора до 6,7 раствором аз миака (1: 1), добавляют ацетон до объемной его концентрации 15Х, доливают дистиллированной воды и. экстра- . гируют окрашенный комплекс равным объемом М-бутанола в течение 1 мин, Органический слой сливают в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность экстракта при 5

560 нм. Количество никеля находят по градуировочному графику;

Пример 2. Определение ведут аналогично примеру 1 при рН 8 в сре- де 20Х ацетона.

Пример 3. Определение ведут аналогично примеру 1 при рН 10 в с среде ЗОЕ ацетона.

Изобретение позволяет определить никель в образцах сложного состава в связи с высокой избирательностью способа, 1 144049

Таблица!

Известный способ

Предлагаемый способ

Показатели!

Избирательность, k (Фактор селективности): кальций .

5000

2400

1000

2400

5000

1000

0,1

t000

aeneso

2000

1000 цинк

2000

0,5

2000

0,5 свинец марганец

100

t00 ванадий

t00

50 титан кобальт молибден алладнй

500

80

0,5

Козффицйент избирательности

20 а

Правильность,-Ф(для концентрации никеля 0,00251 - стандартный раствор)

Точность $„$ ) (стандартный образец 0 012Х никеля) ! 96,07

8,28

1,07

0 ° 0003

0,0006

0,0008

2,7

14,5

6,2

Контрастность реакции, нм

145

210

Мгновенно

Длительность развития окраски,мин

1144049

Таблнца2

Введено никеля, Х

Условия анализа.

Найдено никеля, Х

Отклонение

Ацетон, Й

0,0060

0,0074

0;25

7,0

7,0

0,07

0,06

О, 0075

7,0

0,0086

Оэ0089

0,01

8,7

0,11

7,0

7,0

Определение невозможно

0,0080

0,0056

0,30

6,5

6,7

Оэ0085

0,06

0,07

6,9

0,07

10,0

0,50 «« « ЭЮ ««ОФ«

Составитель А. Шер

Редактор В. Петраш Техред А.Ач Корректор Л. Пилипенко.

« Заказ 898/37 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ! по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4

0,0080

0,0080

0,0080

0,0080

0,0080

0,0080

О, 0080

0,0080

0,0080

0,0074

0,0074

0,0034