Способ экстракции хмелевой дробины

Способ экстракции хмелевой дробины

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СНОСОВ ЭКСТРАКЦИИ ХМЕЛЕВ( ДРОВЙЯЫ, включающий -перевод горьких веществ в растворимое состояние путем окисления с последующим извлечением их щелочн№1 раствором, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с делью повышения выхода горьких веществ, окисление проводят водно-спиртовым раствором перекиси водорода при соотношении воды, спирта и перекиси водорода в растворе 25-30, 65-70 и 3-5 мас.% соответственно, причем соотношение указанного раствора и сырья

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,SU.„1 502

4(Я) С 11 В 1 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕПАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OfHPblYHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ВСИОВЗГ Я,К .АВТОБУСНОМУ СИИЦВТИЛЬСТ»

3® (21) 3570389/28-13 (22) 30.03.83 (46) 15.03.85. Бюл. У 10 (72) В.К.Ложешннк, В.И.Коваленко, М.В.Огилец, Э..М.Гулбис н В.Г.Никитой (71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В;И.Ленина и Ордена Ленина колхоз Накотне Елгавского района ЛатвССР (53) 665; 1.034 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 931188, кл. А 61 К 35/78, 1980.

2. Лившиц Д.В. Рациональные способы использования хмеля в пивоваренной промышленности. Труды УкрНИИПП, вып. 2, Харьков, 1959, с. 232-352»- (прототип). (54)(57) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ХИЕЛЕВОЙм

ДРОБИНЫ, включающий перевод горьких веществ в растворимое состояние путем окисления с последующим извлечением их щелочным раствором, о т— л и ч а ю щ и.N c я тем, что, с целью повышения выхода горьких веществ, окисление проводят водно-спиртовым раствором перекиси водорода при соотношении водя, спирта и перекиси водорода в растворе 25-30, 65-70 и

3-5 мас.X соответственно, причем соотношение указанного раствора и сырья (Ir2)-(1: 1)„ после извлечения щелочным раствором отделяют образовавшийся экстракт, à из ос дка дополнительно извлекают горькие seщества путем обработки его 25-30Хным водньм раствором бикарбоната натрия при соотношении осадка и раствора (1:2)-(1:3).

1145

Изобретение относится к экстрак- . ции растительного сырья и может быть использовано в пивоваренной и фармацевтической промышленности.

Известен способ экстракции семян и гребней винограда эталоном в присутствии метабисульфата калия, отгонки растворителя и последующей очистки 51 3.

Однако этот способ не обеспечи- 10 вает достаточно полного выделения антисептических веществ.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракции хмелевой f5 дробины, включающий перевод веществ в растворимое состояние с последую™щим извлечением их щелочным раствором: 2 f.

Недостатком является неполное 20 извлечение горьких веществ.

Цель изобретения — повышение выхода горьких веществ.

Поставленная цель достигается тем„ что согласно способу экстракции 25 хмелевой дробины, включающему перевод горьких веществ в растворимое состояние путем окисления с последующим извлечением Нх щелочным pscTBopoMi окисление. проводят водно-спиртовым Зб раствором перекиси водорода при соотношении воды, спирта и перекиси водорода в растворе 25-30, 65-70 и

3-5 мас.% соответственно, причем со-, отношение указанного раствора и сы- 35 рья (1:2)-(1:1), после извлечения щелочным раствором отделяют образовавшийся экстракт, а из осадка дополнительно извлекают горькие вещества путем обработки его 25-30%-ным водным раствором бикарбоната натрия при соотношении осадка и раствора (1:2)-(1:3) .

Разнообразие составных частей горьких веществ хмелевой дробины

aL"и р-кислоты, резко различающихся .по своей окисляемости и растворимости, требует широкий диапазон компонентов растворителя для полного их извлечения.

Использование водно-спиртового раствора перекиси водорода позволяет окислить оставшийся:в хмелевой дробине гумулон в изогумулон, такж большую часть пупулона, продукты окисления которых, особенно последнего, легко экстрагируются и выводят- . ся в экстракт, тем самым снижается

026 1 содержание горьких веществ в отработанной дробине перед последующей обработкой ее щелочным раствором.

Выбранная концентрация перекиси водорода в смеси растворителя позволяет превращать пупулон в легко растворимые вещества и выводить вместе с экстрактом из хмелевой дробины, увеличивая тем самым выпуск высокоактивных антисептических веществ для косметических средств.

В качестве щелочного раствора используют раствор питьевой соды концентрацией 25-30% которая после концентрирования полученного щелочного экстракта разлагается с выделением углекислого газа, предотвращающего дальнейший процесс окисления горьких веществ, находящихся в экстракте.

Способ экстракции растительного сырья осуществляется следующим образом.

В реактор загружают хмелевую дробину и смесь растворителя в соот» ношении {1:1)-(1:2), обеспечивая соотношение в смеси растворителя во+ ды 25-32%, этилового спирта 65-70% и перекиси водорода 3-5%. Массу неремешивают под вакуумом при 18-20 С в течение 4-5 ч, а затем перекачи вают насосом на фильтр, откуда фильтрат собирают в вакуум-аппарат, где удаляют из экстракта большую часть спирта, который собирают в концентраторе и используют повторно.

В реактор подают этиловый спирт, из мерника, пергидроль из мерника, а вода поступает вместе с хмелевой дробиной. Полученный готойь и экстракт с малым содержанием спирта сливают в емкость и расфасовывают в алюминиевые бидоны, весом нетто 40 кг.

Осадок, содержащий большое количест- во горьких веществ в виде лупулона, из фильтра загружают в эмалированный реактор, куда из.меринка подают раствор питьевой соды концентрацией 25-30% при соотношении осадка и раствора {1:2)-(1:3) от массы, перемешивают в течение 2-3 ч при

18-20 С под вакуумом, происходит о экстракция ранее окисленного лупулона пергидролем, и насосом подают смесь на фильтр, где отделяют от осадка экстракт. Полученный щелочной экстракт горьких веществ направляют в вакуум-аппарат, где отгоняют из него часть влаги и разлагают

145026 4 перемешивании в течение 4 ч и температуре IS C под вакуумом при остаточном давлении 250-300 мм рт.ст.

Затеи проэкстрагнрованную смесь фильтр рот из выделенного экстракта, отгоняют большую часть спирта, а, полученный экстракт запивают в алюминиевые бидоны. Далее осаДок дробины, снятый из фильтра, загружают

1п в другой реактор, куда припивают

f раствор питьевой соды концентрацией .

25Х в соотношении осадка и раствора

1:1,9, перемешивают в течение 2 ч о при 20 С под вакуумом и фильтруют.

Полученный экстракт упаривают в вакуум-анпарате и расфасовывают s стеклянные бутыли.Одцовременно. для сравнения проводят опыт но известному способу.

2О В полученных экстрактах определяют содержание горьких веществ по су-. ществующей методике в пивоваренной промышленности.

Т а б л и ц а 1

Содержание веществ, Х, s экстракте

Способ

Известный

Предлагаемый

Спиртовом сухих горьких

17 S

14 9

18,6

15,3

Щелочном

26,3

25,7 сухих горьких

16,8

17,5

Из табл. 1 видно, что показатели экстрактов обоих способов почти совпадают. Это вызвано использованием запредельных параметров предлагаемого способа.

Пример 2. 500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в примере 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1:1, составе т

3 1 оставшийся бикарбонат натрия, вы- деляющийся углекислый газ которого предотвращает. окисление горьких веществ экстракта, при этом влагу

1 и газ направляют через конденсатор, . а щелочной экстракт сливают в емкость и заливают в стеклянные бутыли, вместимостью 20-50 л. Оставшийся осадок из фильтра загружают в тележки и.направляют на корм скоту.

Для определения оптимального соотношения между сырьем и растворителями проведены опыты, которые изложены в примерах, где указаны обоснования граничных пределов параметров выполнения предлагаемого способа экстракции растительного сырья.

Пример 1. В реактор загружают 500 кг хмелевой дробины с влажностью до 60-65Х а затем последовательно приливают смесь растворителя в соотношении 1:0,9, состоя-. щего из этилового спирта 71Х, перекиси водорода 5,5Х а вода s количе° стве 24,5Х вводится с дробиной при

Данные исследований обоих способов сведены в табл. 1. растворителя.Х: этиловый спирт 70, перекись водорода 5, вода, вводимая с дробиной и растворами 25Х. Далее осадок дробины смешивают с раствором питьевой соды при соотношении 1:2 и фильтруют.

Данные исследований обоих опытов сведены в табл. 2.

1145026

Таблица 2

Содержание веществ, % в экстракте

Способ

Известный

Предлагаемый

Спиртовом

17,5

14,4

30,5

26,4 сухих горьких

Щелочном

25,6 сухих. горьких

16,4

Hs табл. 2 видно, что показатели экстрактов, -полученных по предлагаемому способу, значительно лучше показателей экстрактов, полученных по известному спосрбу. Так, содержа-: ние горьких веществ в спиртовом экстракте увеличено íà 12%, а в щелочном растворе на 14,1%, Повышение выхода горьких веществ в предлагаемом способе вызнано окислением части ,лупулона и переход его s раствори:30 мое состояние.

Таблица 3

Содержание веществ, %, в экстракте

Способ

Спиртовом

30,7

26,5

17,4 сухих горьких

14 5

Щелочном

35 6

25,5 сухих горьких

16,3

30,6 растворе увеличено на 12%, а в щелоч нем растворе — на 14,3%. Повышение

Я выхода горьких веществ в предлагаемом способе вызвано окислением части лупулона и переходом его в растворимое состояние.

Из табли. 3 видно, что показатели экстрактов, полученных по предлагаемому. способу, значительно лучше показателей экстрактов, полученных по известному способу. Так, содержание горьких веществ в спиртовом

П р и и е р 3. 500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в приме ре 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1: 1,5, составе, растворителя,%: этиловый спирт 68, перекись водорода 3, вода, вводимая с дробиной и растворами, 29. Далее .осадок дробины смешивают с раствором питьевой соды в соотношении 1:2,5 и фильтруют.

Данные исследований обоих опытов сведены в табл. 3.

Предлагаемый Известный

1145026 8 с дробиной и растворами 32. Далее осадок дробины смешивают с раствором питьевой воды в соо.сношении 1:3 и фильтруют.

Данные. исследований сведены в табл. 4.

Таблица 4

Содержание веществ, Ж, в экстракте

Способ

Спиртовом 30,4

17,3 сухих горьких

26,3

14,3

Щелочном сухих горьких

25,7

35,5

30,4

16,2

Таблица 5

Содержание веществ, Х, в экстракте

Способ

Известный

Предлагаемый

Спиртовом

18,4

17,6

15,8

14,7 горьких

Щелочном

26,5

25,8 сухих горьких

16,9

17,9

Пример 4. 500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в примере 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1:2, составе растворителя.й: этиловый спирт 65, перекись водорода 3, вода, вводимая

Hs табл. 4 видно, что показатели экстрактов, полученных по предлагаемому способу, значительно лучше показателей экстрактов, полученных по известному способу.

Так, содержание горькик веществ увеличено в спиртовом экстракте на

12Х, а содержание их в щелочном растворе ga 14,2Х.

Пример 5. 500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в примеПредлагаемый Известный ре 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1:2, 1, составе растворителя,X: этиловый спирт

64,8, перекись водорода 2,-, вода, вводимая с растворами, 32,8. Далее осадок дробины смешивают с раствором питьевой соды в соотношении

1:3,1 и фильтруют.

Данные исследований обоих спосо бов сведены в табл. 5.

Составитель Е. Буданцева

Техред О. Веце Корректор Н.Король

Редактор В.Ковтун

Заказ:1096/20 Тираж Р2 Подписное

ВНИИПИ Государстве1 ого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из табл. 5 видно, что показатели экстрактов обоих способов почти совпадают. Это вызвано использова. нием запредельных параметров предлагаемого способа.

При сравнении показателей экстрактов всех примеров видно, что найлучшие показатели экстрактов получены в примерах 2, 3 и 4, где использованы параметры предлагаемого способа.; Так, в спиртовом экст1145026, 10 ракте предлагаемого способа содер жание горьких веществ увеличено на 123, а содержание их в щечоч. ном .на 14, 1-14,3Х.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход горьких веществ из хмеля sa счет снижения потерь их в хмелевой дробине на 507., что позволит снизить расход консервантов по

10 Харьковской парфюмерно-косметической

Фабрике до 1215 кг.