Способ изменения состава элюента в процессе хроматографического анализа

Способ изменения состава элюента в процессе хроматографического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОВ ИЗМЕНЕНИЯ СОСТАВА ЭЛОЕНТА В ПРОЦЕССЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКбго АНАЛИЗА с использованием форколонки , заполненной сорбентом, который предварительно насыщают веществом , предназначенным для измене1шя состава злюеята, а затем через форколонку пропускают злюент, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа путем создания градиента состава злюента, температуру колонки при пропускании через нее элюента изьюняют во времени по заданной программе. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

I ((9) ((3) 4(5!) С 01 К 30/34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1." н aiamacHoMV СИВщ тВПьСтви

ЩСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CCCf

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ (21) 3515745/23-25 (22) 29. 1 1 ° 82 (46) 07.04.85. Бюл. У 13 (72) В.О.Жирнов, В.П.Выскребенцев и Ю.И.Арутюнов (71) Андижанское специальное проектно-конструкторское бюро Всесоюзного объединения "Союэнефтеавтоматнка" (53) 543.544(088.8) (56) 1. Энгельгардт Х. Жидкостная хроматография нри высоких давлениях.

М., "Мнр", 1980, с. 57.

2. Жидкостная колоночная хроматография. Под ред. З.Дейла, К.Мацека, Я.Янака. М., "Мир", 1978, т. 1 ° с.248 (прототип).,(54) (57) СПОСОБ ИЗМЕНЕНИЯ СОСТАВА

ЭЛЮЕНТА В ПРОЦЕССЕ ХРОИАТОГРАФИЧЕС.КОГО АНАЛИЗА с использованием форколонки, заполненной сорбентом, который предварительно насыщают вещест». вом, предназначенным для изменения состава элюента, а затем через форколонку пропускают элюент, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени анализа путем создания градиента состава элюента, температуру колонки при пропускании через нее элюента изменяют во времени по заданной программе.

1149160

ВНИИПИ Заказ 1872/30 Тираж 893 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к области исследования и анализа небиологических материалов химическими спосо-. бами с применением хроматографов, а точнее к способам и устройствам для 5 создания градиентного элюирования, и может быть использовано при качественном и количественном анализе сложных смесей.

Известны способы для изменения состава элюента в процессе анализа, которые основаны на-смешивании двух или большего числа потоков различных элюентов (1) .

Однако такой способ сложен в осуществлении и недостаточно точен.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ изменения состава элюента в процессе хроматографического анализа с 2Î использованием форколонки, заполненной сорбентом, который предварительт но насыщают веществом, предназначенным для изменения состава элюента, а затем через форколонку пропускают элюент )2) .

Известный способ введения добавочного компонента в элюент применяется с целью сокращения времени анализа или для предотвращения уноса непод- 30 вижной фазы из хроматографической колонки, при этом количество десорбируищегося добавочного компонента будет постоянным при заданной скорости расхода элюента, а следовательно, и состав подвижной фазы, проходящей через хроматографическую колонку, будет постоянным. Создать градиент состава элюента в хроматографической колонке, при помощи которого можно О регулировать процесс разделения анализируемых веществ известным способом не представляется возможным.

Цель изобретения - сокращение времени анализа путем создания градиен- 45 та состава элюента.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изменения состава элюента в процессе хромато-: графического анализа с испольэовани- ем форколонки, заполненной сорбентом, который предварительно насыщают веществом, предназначенным для изменения состава элюента, а затем.через форколонку пропускают элюент, температуру колонки при пропускании через нее элюента изменяют во времени по заданной программе.

Выбирая нужную программу изменения температуры, можно существенно сокращать время анализа сложных смесей.

Пример. Разделению подвергали стандартную смесь — бензол, нафталин и антрацен на колонке 350Ф2 мм, заполненной осушенной -окисью алюминия фракции 40-50 мкм, элюент осушенный гептан, скорость элюирования 0,5 мл/мин, форколонка — 900 «

«4,б мм, заполненная / "окисью алюминия фракции 40-50 мкм, на которую нанесено 37 Н О.

В изократическом режиме при постоо янной температуре форколонки 25 С наблюдается разделение всех трех компонентов, причем, тогда как бенэол и нафталин выходят в течение 5 мин, общее время анализа составляет 14 мин.

Содержание влаги в элюенте, определенное титрованием по Карлу Фишеру, -Ф составляет - 9 10 X. Повышение влажности элюента путем увеличения температуры форколонки или нанесения большего количества воды на окись алюминия позволит сократить общее время анализа, но при этом пики бензола и нафталина будут плохо разделяться.

Путем экспериментального подбора градиента температуры форколонки, помещенной в термостат с программатором температуры, удалось сократить время анализа, сохранив хорошее разделение пиков бензола и нафталина.

Максимальное содержание воды в о гептане при Т=80 С составляет 33

«10 "X.

Использование предлагаемого изобретения поможет упростить существующие способы и устройства для градиентного эюпоирования, повысить точность создания градиента состава подвижной фазы.