Способ получения 1,2-тетразол-бета,бета'ди-этилсульфида

Способ получения 1,2-тетразол-бета,бета'ди-этилсульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 4

М» 114927

СССР

И, Л. Кнуняц, М. А. Дмитриев, Г. А. Сокольский и П. T. Артеев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ТЕТРАЗОЛ- 3.3»-ДИЭТИЛСУЛЬФИДА

Заявлено 25 декабря 1957 r. за М 589778 в Комитет по делам»»çr 5ðåòåíèé и открытий при Говете Министров ГГГР

П1)е»,меT IIзобреTсиllя

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Отв. редактор И. Б. Макаров

Поди. к печ. 28Х11-58 г.

Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел

Объем 0,17 и, л, Зак. 2239

Тираж 700

Типография Комитета по делам изобретений и откры»и1! при Совете )М»ии»стров СССР

131осква, Петровка, 11.

Предлагается спосОО получения

1,2-тетразол- о,". -диэтилсульфида действием двух молей азотистоводородной кислоты на тетрагидротиопирон или одного моля той же кислоты иа лактам <»-аминоэтил-1)-тиопропио новой кислоты 1,2-тетразол- »З, диэтилсульфид может найти примеи ние при органических синтезах, а т .кже в фармацевтии, так как QH является аналогом кардиазола-препарата, стимулирующего сердечную деятельность.

Пример. К свежеприготовленному раствору 3,2 вес. ч. азотистоводородной кислоты и 1,5 вес. ч. тетрагидротиопирона в 100 вес. ч. сухого хлороформа при перемсшивании прибавляют по каплям 9 вес. ч. концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 30 . Затем реакционную массу перемешивают до прекращепия выделения азота, маслянистый слой отделяют и по каплям приливают и -1 0 В! o. !.;Iü, I il.

Пос.!Р II(èòðü»,»изацни (IIO 7!IIÅ. I? с, )

30", -иым раствором едкого ка,ш раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток экстрагируют эталоном.

Спиртовыс вытяжки упаривают, а сухой остаток перекристаллизовывают из горячей воды. Получают 0,5 вес. и. круl! I!blx ромоовидиых кр?lста, l 1013

1,2-тетразол- 3.Р -диэтилсульфида с т. пл. 157.

Способ получения 1,2-тетр азол-,",, " диэтилсульфида, о т л и ч а ю щ и ис я тем. что азотистоводородной кислотой действуют на тетрагидротиопирои (2 моля на 1 моль) или на лактам !»-амииоэтил- 3-тиопропиоиовой кислоты (1 моль на 1 моль).