Способ определения золота

Способ определения золота

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов в кислой среде, экстракцию растворителем и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и избирательности анализа, в качестве растворителя используют .смесь дихлорэтана или хлороформа с изобутиливын спиртом при их объемном соотношении 1;О,25-0,66.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (l I ) 2 А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ >

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДЛРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3615041! 23-26 (22) 04.07.83 (46) 15.04.85. Бюл. Ф 14 (72) А.В. Долгорев, О.П. Борцова, С.П. Муштакова и Н.Ф. Лисенко (53) 543.062(088.8) (56) 1. Паддефет P. Химия золота.

И., "Мир", 1982, с, 258.

2. Долгорев В.А., Лысак Я.Г.

Экстракционно-фотометрическое определение золота дитиопирилметаном.

В кн.: Органические реагенты в аналитической химии. Пермь ".Знание", 1979, с. 12-17.

4(5 ) G 01 N 31/22 В 01 D 11/04 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов в кислой среде, экстракцию растворителем и последующее фотометрирование экстракта, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве растворителя используют смесь дихлорэтана или хлороформа с изобутиливым спиртом при их объемном соотношении 1:0,25-0,66.

1150532

25

40

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения золота при очистке и получении его из природных источников и промышленных отходов.

Известны способы экстракционно,фотометрического определения золота с применением органических аналитических реагентов различного строения, наибольшее значение из которых приобрели азосоединения, трифенилметановые красители и тиолы (1) .

Недостатками известных способов являются невысокая чувствительность и избирательность анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ экстракционно-фотометрического.определения золота с помощью дитиопирнлметана в присутствии перхлсратов ?1 .

В водном растворе при рН среды в интервале от 4 до 4 н. по серной кислоте, образуется комплексное соединение золота с дитиопирплметаном,. которое экстрагируется в присутствии анионов сильных кислот хлороформом или дихлорэтаном. Максимум абсорбции смещается в длинноволновую часть спектра и наблюдается при 730 нм, коэффициент молярного погашения экстрагированного комплекса золота в присутствии перхло— рата натрия равен 32400. Наибольший процент экстракции золота дихлорэтаном или хлороформом наблюдается при проведении экстракции в присут— ствии Перхлората натрия.

Недостатками известного способа являются малая чувствительность (до 0,5 мкг/мл золота) и невысокая избирательность по отношению к ионам свинца, кадмия, меди, вольфрама, молибдена, теллура, сурьмы, олова, ртути, мышьяка (5-20-кратные количества). При определении малых количеств золота (до 0,5 мкг/мл) ошибка анализа высока. Кроме того, при экстракции золота в виде комплекса с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов хлороформом или дихлорэтаном возникают большие потери золота вследствие явлений адсорбции на стекле до 4-6Х и на границе расслаивания фаз. Экстракция сопровождается помутнением экстрактов, что создает дополнительные трудности при фотометрировании.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности анализа.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения золота, включающим перевод его в окрашенное комплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов в кислой среде, эксчракцию смесью дихлорэтана илихлороформа с изобутиловым спиртом при их объемном соотношении 1:0,25-0,66 и последующее фотометрирование экстракта.

Результаты исследования различных экстракционных растворителей для данной аналитической системы представлены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что комплексное соединение золота наиболее полно экстрагируется смесью хлороформ-(дихлорэтан)-изобутанол, При этом резко снижаются потери золота, которые имеют место при экстракции чистыми растворителями вследствие потери на адсорбцию стеклом 4-5Х и на границе раздела фаз 20-257.

Коэффициент молярного погашения экстрагированных тройных комплексов повышается на 32-34Х. Чувствительность возрастает до 0,1 мкг/мл золота. В остальных случаях эффективность экстракции невысока.

Выявлены оптимальные соотношения экстрагентов в смеси, применяемой для извлечения цитиопирилметанового комплекса золота. Оптимальными условиями предлагаемого способа является интервал соотношений экстрагентов хлороформа (дихлорэтана) в смеси с изобутанолом, равный

1:0,25-0,66, который обеспечивает максимальную оптическую плотность экстракта. Последняя резко уменьшается При выходе за указанные пределы.

Пример, В экстракционную воронку помещают 50 — 100 мл раствора, содержащего 0,1-1,0 мкг/мл золота, приливают к нему 2,5 мл 10 M раствора дитиопирилметана в 3 М серной кислоте, 5 мл 0,1 M раствора перхлората натрия, добавляют 10 мл смеси хлороформ-изобутиловый спирт (1:0,3) и экстрагируют 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при

369 нм в кювете 1 см. Содержание золота расчитывают по калибровочному графику.

1150532

Предлагаемый способ экстракцион-но-фотометрического определения золота позволяет надежно и точно определять золото при содержании в анализируемых объектах от

О, 1 мкг/мл без отделения сопутствующих. Предлагаемый способ превосходит известные по чувствительности, избирательности и, как следствие этого, по скорости выполнения аналитических операций, особенно при малых содержаниях золота (табл. 2 и 3).

Таблица 1

Чувствительность

Извлечение золота, Е

10 э мкг/мл

32,4

0,5

?0,0

Хлороформ

0 5

32,3

69,8

0,12

0,00

0if0

100,0

100,0

47,2

0,1

0,1

47,1 б2,4

27,3

0,8

14,5

5,0

68,1

27,0

47,2

22,5

1,0

Таблица 2» %.

Предлагаемый способ

Прототип

Известный

Показатели

2 . 3 4

Дитиопирилметан

Применяемый реагент Родазол-ХС

Дитиопирилметан

Смесь изобутилового спирта с хлороформом (дихлорэтаном) Соотношение в смеси

1:О,ЬЬ-О,25

Дихлорэтан

Экстрагент

Наличие избытка

Не экстрагируется

Условия экстракции перхлората рН-4-4 н. по серной кислоте

Состав смеси экстрагентов

Дихларэтан

Изобутиловый спирт

Бутиловый спирт

Октиловый спирт

Хлороформ-изобутанол (1:0,3)

Дихлорэтан-изобутанол (1:0,3)

Хлороформ-бутанол (1:0,5)

Хлороформ-ТБФ (1:2) Хлороформ-четыреххлористый углерод (1: О, 01) Хлороформ-этанол (1: О, 1)

Хлороформ-октанол (1:0,2) Результаты сравнения основных параметров различных способов определения золота представлены в табл.2.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ превосходит известный и прототип по чувствительности и избирательности, что позволяет определять малые количества золота с наименьшей погрешностью.

Результаты определения золота в молибденовых концентратах представлены в табл. 3.

1150532

Продолжение табл.2

Нет потерь золота, отсутствует адсорбция,комплекс не флотируется, экстракт прозрачен

Помехи экстракции

Лдсорбция 4-57. золота на стекле, флотация на границе раздела фаэ, помутнение экстракта

Коэффициент молярного погашения

47200

32400

46000

Не мешают определению кратные избытки элементов

Железо (ТТТ) 1000

500

1000

500

1000

500

100

10000

10000

500

1000

500

500

1000

500

200

100

1000

500

500

1000

1000

500

1000

1000

500

500

3000

500

500

100

500

100

4000

1000

Р33

5000

50.00

100

Свинец

Время проведения анализа (12 проб), ч

8 (с отделением

Таблица 3

Определено золота, 7

Содержание по техническим условиям, 7.

Известный способ

Прототип

Предлагаемыи способ (23+2) ° 10 " (20+5) 10 (10+7) 10 " (10+5) 10 (22+5)- 10 (10+5) 10 (9+5) 10

24,5 10 о

10-4

12 10 (11+4) 10 (11+3) 10

Платина

Титан

Алюминий

Цинк

Ванадий

Палладий

Таллин

Сурьма

Медь

Теллур

Индий

Рутений

Кадмий

Никель

Серебро

Среднее из 6 определений.

ЗИИКПИ Заааа 3134/33 Тай 897 По оное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород,ул.Проектная, 4

69 88