Способ очистки гитоксина

Способ очистки гитоксина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИТОКСИНА путем кристаллизации сырого гитоксина из пиридина, отличающийся тем, что с целью повышения выхода гитоксина и упрощения технологии, сырой гитоксин кристаллизуют при соотношении гитоксина и пиридина 1:2,5-1:3,0 при 18-25°С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1153922

4Ш А61 К31 44

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3573400/28-13 (22) 01.04.83 (46) 07.05.85. Бюл. № 17 (72) И. Ф. Макаревич, Л. Н. Дикань, А. И. Алистренко, Ю. А. Черняев и Н. Е. Воробьев (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химии и технологии лекарственных средств (53) 615.32 (088.8) (56) 1. Патент ФРГ № 1467862 кл. А 61 К 35/78,1973. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИТОКСИНА путем кристаллизации сырого гитоксина из пиридина, отличающийся тем, что с целью повышения выхода гитоксина и упрощения технологии, сырой гитоксин кристаллизуют при соотношении гитоксина и пиридина 1:2,5=1:3,0 при 18 — 25 С.

1153922

Составитель И. Петришек

Техред И. Верес Корректор М. Максим ишинец

Тираж 722 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Л. Зайцева

Заказ 2562/4

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения чистого гиток сина.

Известен способ получения гитоксина путем кипячения гитоксина сначала с активированным углем и водой, затем с пиридином и 10-кратными количествами хлороформа и смеси метилового спирта, с хлороформом с последующей сушкой очищенного целевого продукта в вакууме 11).

Недостатком известного способа является его многостадийность и низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода гитоксина и упрощение технологии.

Указанная цель достигается тем, что. согласно способу очистки гитоксина путем кристаллизации сырого гитоксина из пиридина, сырой гитоксин кристаллизуют при соотношении гитоксина и пиридина

1:2,5 — 1:3,0 при 18 — 25 С.

Пример. 30 г сырого (концентрата) гитоксина, выделенного из Digitalis purpurea L, растворяют при 100 С в 400 мл пиридина, раствор фильтруют. Фильтрат сгущают до

5 60 мл, охлаждают до 18 — 25 С. Выпавшие кристаллы гитоксина отфильтровывают под вакуумом, промывают 10 мл пиридина. Полученные кристаллы в количестве 25,3 г растворяют в 340 мл пиридина при нагревании до 100 С. Раствор гитоксина сгущают до O 50 мл, охлаждают до 18 — 25 С, Кристалллы целевого продукта отфильтровывают под вакуумом, промывают 8 мл пиридина и 120 мл диэтилового эфира. Получают 19,5 г очищенного гитоксина. Выход составляет 65,0+-2Я.

Выход целевого продукта по известному способу составляет 57Я, в то время, как предлагаемый способ позволяет его увеличить до 67Я. Кроме того, упрощается технологический процесс за счет уменьшения числа операций с 19 (по известному способу до 7 (по предлагаемому способу).