Шликер для изготовления корундовой керамики

Шликер для изготовления корундовой керамики

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ШЛИКЕР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМЖИ,содержащий глинозем , легированНьй MgO, поливиниловьй спирт, глицерин и воду, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывного гформования на подвижкой пластмассовой ленте пожарои в зрьшо без опасных кера мических пленочных заготовок, повышения класса чистоты полированной поверхности и увеличения выхода годных изделий, он содержит воду деионизированную и дополнительно этиловый спирт, оксихлорид алюминия и гидроксид магния при следующем соотношении компонентов , мас.%г Полив и НИЛ о в ЫЙ 3,0-4,0 спирт 5,0-6,0 Глицерин Вода дсионизи25 ,0-30,0 рованная 1,0-2,0 Этиловый спирт (Л Оксихлорид 2,992-4,987 алюминия Гидроксид 0,008-0,013 магния Глинозем, легированный Остальное MgO ел 4; ГО 4;аь сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1 4 45

4(51) С 04 В 35/10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГТРЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3, 0-4,0

5,0-6,0

25,0-30,0

1,0-2,0

2,992-4,987

0,008-0,013

Остальное (21) 3678014/29-33 (22) 26.12.83 (46) 07.05.85. Бюл. Р l7 (72) В.А.Безлепкин, С.Я.Гордеев, Л.Г.Дорожкин и И.Н.Назарова (71) Ивановский ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологический институт (53) 666.763.5(088.8) (56) 1. Освоение технологии производства поликоровых подложек для СВЧприборов размером 24х30х1 мм. Технический отчет завода "Поликор", инв.

У 849, Кинешма, 1971, с. 17.

2. Авторское свидетельство СССР

У 681459, кл. Н 01 В 3/12, 1978 (прототип) ° (54)(57) ШЛИКЕР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

КОРУНДОВОЙ КЕРАИИКИ,содержащий глинозем, легированный MgO, поливиниловый спирт, глицерин и воду, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения непрерывного формования на подвижной пластмассовой ленте пожаро- и вэрывобезопасных керамических пленочных заготовок, повышения класса чистоты полированной поверхности и увеличения вьмода годных изделий, он содержит воду деионизированную и дополнительно этиловый спирт, оксихлорид алкания и гидроксид магния при следующем соотношении компонентов, мас.7..

Поливиниловый спирт .

Глицерин

Вода дсионизированная

Этиловый спирт

Оксихлорид алюминия

Гидроксид магния

Глинозем, легированный

Mg0

Ф

11542

Изобретение относится к составам шликеров для формования керамических пленок, применякщихся в электронной промышленности для изготовления подложек, использукщихся в качестве диэлектрического элемента пассивной части гибридных интегральных схем

СВЧ-приборов.

Известен состав шликера 1$ для .литья керамических пленок на замкнутую, непрерывно движущуюся пластмассовую (полистирольную или полиэтиленовую) ленту, включакщий, мас.ч.:

Наполнитель (глинозем)

Связка

52-53

45-48

42,9-47,5

42,9-47,5

5,0-0,4

Ацетон

Бензин

Каучук

Наиболее близким техническим ревением к предлагаемому является шликер

Е23 для изготовления керамики, содержащий керамический наполнитель, водо- 30 растворимую связку на основе поливинилового спирта, комбинированный пластификатор из смеси глицерина с полиэтиленгликолем и смачиватель— окснэтилированный алкилфенол, масЛ: 35

Керамический наполнитель 53,0-68,7

Поливиниловый

2,0-5 0

0,6-6,0 спирт

Глицерин

Полиэтиленгликоль 0,5-5,0

Оксиэтилированный алкилфенол О, 1-0,4

Вода (диск иллированиая) 19,4-39, 3

Шликер известного состава обеспечивает пожаро и взрывобезопасность производства.

Недостатком известного шликера является то, что керамическая пленка, отлитая из него, плохо отлипает от поверхности пластмассовой ленты литейной машины, что ведет к снижению количества изготавливаемых из кера-. мической пленки (из-за ее разрывов) заготовок керамических изделий. Кроме

Однако использование шликера указанного состава пожаро- и взрывоопасно, так как он содержит связку иэ 20 легко воспламенякщихся и горючих веществ, мас.ч.:

Поливиниловый спирт

Глицерин

Вода деионизированиая

Этиловый спирт

Оксихлорид

&люми ния

Гидроксид магния

Глинозем, легированный М80

3,0-4,0

5,0-6,0

25,0-30,0

1,0-2,0

2,992-4,987

0,008-0,013

Остальное

Для получения предлагаемого шликера в предварительна приготовленном водном растворе этилового спирта при постоянном перемешивании и нагревании (358t5X) последовательно растворяют оксихлорнд алюминия — А1 (ОК)5.С1 продукт термического разложения на воздухе при 453 5К шестиводного хлорида алюминия квалификации ч.д.а. и гидроксид магния квалификации ч.д.а.

Водно-этаноловый раствор легированной магнием глиноземной связки (на

99,7 мас .ч . оксида алюминия приходиттого, при замене керамического напал" нителя — титаната бария на легированный оксидом магния глинозем для получения корундовой керамики при высокотемпературном обжиге наблюдается повышенная рекристаллизация корундовых зерен, вызывающая понижение плотности изделий и повышение внутри- и межзерновой пористости, что отрицательно сказывается на качестве полированной поверхности изделий (снижается класс чистоты полированной поверхности), их диэлектрических свойствах, а, следовательно, приводит к уменьшению конечного выхода годной продукции е

Целью изобретения является обеспечение непрерывного формования на подвижной пластмассовой ленте пожарои вэрывобезопасных керамических пленочных заготовок, повышение класса чистоты полированной поверхности и увеличение выхода годных изделий.

Поставленная цель достигается тем, что шликер для изготовления корундовой керамики, содержащий глинозем, легированный NgO, поливиниловый спирт, глицерин и воду, содержит воду деиоиизированную и дополнительноэтиловый спирт, оксихпорид алюминия и гидроксид магния при следующем соотношении компонентов, мас.Х:.1154245 ся 0,3 мас.ч. оксида магния) процеживают через сито У 01 охлаждают до комнатной температуры и засыпают в него порошок поливинилового спирта..

Полученную массу нагревают до 358+5К и перемешивают до образования прозрачного раствора, в который вливают глицерин, а затем после завершения гомогенизации раствор процеживают через сито 025. Приготовленная та- 10 ким образом связка заливается в оарабан шаровой мельницы и туда же загр;жают порошок наполнителя и мелкщие тела (соотношение но массе шликер:

:мелищие тела 1: 1). После перемеши- 15 вания шликер процеживают через сито

9 05 вакуумируют при разрежении не ниже 1,33 Па и отливают из него керамическую пленку нужной толщины, иэ которой после подсушки и отделения 20 от поверхности пластмассовой ленточной основы, вырубают по трафарету заготовки керамических изделий-подложек требуемых размеров. Керамические заготовки обжигают сначала на 25 воздухе при 15УЗ+-5К, а затем в ваку- " уме при 1998+25К. Обожженные изделия подвергают механической обработке— шлифовке, полировке и обрезке, после чего направляют на технический конт- ЗО роль.

Замена в шликере неионогенных поверхностно-активных веществ — полизтиленгликоля и оксиэтилированного алкилфе нала вызываищих Вспенивание шликера, на этиловый спирт, выполняющий роль пеногасителя, способствует снижению вовлечения воздуха в керамическую пленку во время ее литья и одновременно сокращению длительнос-40 ти сушки ленточной отливки.

Добавка в состав шликера оксихлорида алюминия, водный раствор которого проявляет клеющие свойства, позволяет снизить в составе шликера содер-4 мание временного органического свяэуницего, удалякщегося иэ керамической массы при нагревании, что ведет к снижению усадки иэделий при обжиге, а также дает возможность уменьшить общее число и размеры пор в изделиях как после сушки, так и после их обжи- . га.

Добавка в шликер совместна с оксихлоридом алюминия гидроксида магния не только интенсифицирует процесс слекания корундовых изделий, но и ингибирует рекристаллизационный рост зерен наполнителя, что способствует повышению плотности и механической прочности изделий, увеличению выхода годных иэделий лри одновременном улучшении качества готовой продукции за счет. повышения класса чистоты полированной поверхности корундовых подложек в результате снижения общего фона пор и шероховатости полированной поверхности.

Пример. Для проведения испытания готовят 2 кг 18$IHKepa, 500 г деионизированной воды смешивают с 20 г этилового спирта и в полученном растворе, нагретом до 358+2К, растворяют (при постоянном перемешивании) последовательно 59,84 r оксихлорида алкминия и О, 16 г гидроксида магния ° После процеживания через сито Р 01 и охлаждения до 298К в полученной водно-этанол-глиноземной связке растворяют (при 358 2К) поливиниловый спирт, а затем глицерин, соответственно в количестве 60 и 100 г. Образовавшийся раствор процеживают через сито Ф 025 в барабан шаровой мельницы и туда же засыпают порошок наполнителя - глинозем марки ГЛИК с удельной поверхностью 0,85 м /r в количестве 1260 г, а также 2 кг корундовых шаров диаметром 20 мм. Шликер (состав 1) перемешивают 6 ч при вращении барабана со скоростью 65 об/мин, процеживают через сито У 05 и 3 ч вакуумируют при разрежении 0,133 Па.

Из шликера отливают (на полистирольной ленте ракельной литейной машины) керамическую пленку шириной

220 мм и толщиной 1",5 ми. После подсушки и отделения от ленточной основы из керамической пленки вырубают заготовки керамических изделий. Последние обжигают в воздушной среде при

1593+10К, затем — в вакууме при

1998 25К. После завершения процесса спекания подложки питифуют ° полируют, обрезают и испытывают.

Составы шликеров приведены в табл.1, а свойства шликеров, отлитых из них пленок и изготовленных из нее корундовых подложек, приведены в табл.2.

1 l 54245

Таблица 1

Компоненты шпикера

6 7

Вода дистиллированная

29,35 29,35

Вода деионизированная

24,0 31,0

0,5 2,5

Этиловый спирт

Оксихлорид алюминия

2 992 3 99 4 987 2494 5486

0,008 0 01 0,013 0,006 0,014

3,0 3 5 4,0

5,0, 5,5 6,0

2,5 4,5 3,5

3,5

6 5 3,3

60,85

4,5

3,3

Глинозем марки

ГЛМК

63,0

58,0 53,0 66, О 50,0

60,85

Ацетон

Бензин

Каучук

Полиэтиленгликоль

2,75

2,75

Оксиэтилированный алкилфенол

0,25

0,25

Гидроксид магния

Поливиниловый спирт

Глицерин

Титанат бария

25,0 27,5 . 30,0

1 0 15 20 мас.Х, в шликере состава

1154245

Таблица 2

Свойства шликера

Состав шликера

5 6 . 7

Формуемость пленки

Хорошая Хоро- Хорошая шая

УдовлетвоХорошая

Хорошая рвется рвется хая - рвется рвется рительная

Плотность подложек, кг/м

3975

Предел прочности на изгиб, ИПа 43-45 47-49 43-46 32-35 32-.37

30-32

30-40

4-7

3-5 2-4

1-2 1-3

1-3

9,92

1, 5-1, 9 1,.5-1, 9 1, 5-1, 9—

Общий выход годных изделий, 7. 48-53 49-53 47-51 0

О

Отлипаемость пленки от органической лентыносителя

Иаксимальный размер зерен корунда„ мкм

Средний размер пор основного фона, мкм

Класс чистоты полированной поверхности

Диэлектрическая проницаемость (298 К, частота 1 ИГц) Диэлектрические потери (293 К, частота 1 МГц), tg .10

Удельное объемное электросопротивление (423 К), Я.10 Ом-см

Комку- Расплы-Хорошая Хорошая

-ется вается

Плохая- Пло- Плохая- Плохая3980 3985 3980 3960 3970

15-20 10-15 10-20 20-25 10-20

13-14 14 13-14 12 12-13

Ф

9,91 9,91 9,91 9,92 9,92! 154245

Составитель Р.Малькова

Редактор Н,Егорова Техред С.Мигунова Корректор И.Эрдеии

Заказ 2620/20 Тираж 605 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

Как видно из данных табл.1 и 2, обобщакицих результаты испытаний предлагаемого шликера, а также шликеров (13 и $23, использование предлагаемого шликера для изготовления вакуумплотной корундовой керамики позволя° Ю ет осуществить непрерывное формоваt ние на пластмассовой ленте керамической пленки из шликера на водорастворимой связке, устраняющей взрывои пожароопасность на технологических пределах приготовления шлихера и литья керамической пленки..Общий выход годных изделий со стабильно socпроизводимыми диэлектрическими свойствами, . характерными для выпускаемых промышленностью поликоровых подложек, увеличивается на 4-77..

Снижение максимальных размеров зерен корунда и средиего размера пор в керамическом материале в результате подавления эффекта рекристаллиэации при высокотемпературном спекании позволяет повысить сортность конечной продукции за счет улучшения полируемости поверхности изделий. Это осо-., бенно важно прн изготовлении керамических подложек для тонкопленочных схем.