Способ получения бензальдегида или бензойной кислоты

Способ получения бензальдегида или бензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗАЛЬДЕГИДА ИЛИ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ путем окисления дибензилового эфира кислородом воздуха в присутствии катализатора с использованием -нагревания , отличающи я тем, что, с целью повышения производительности и упрощения процессу в качестве катализатора используют соединение общей формулы M(RcoCHCOR)n-

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК. (!9) (((!

А!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

J! х .ъи, ) M{R СОСНСОМ„ (2L) )C1$0{RC0)Lg)XmHО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ (21) 3545954/23-04 (22) 17.12.82 (46) 07.05.85. Бюл. У 17 (72) Г.Л. Камалов, В.П. Нехорошков, О.А; Левченко, Д.Г. Чихичин, Е.А. Малинка и И.Г. Гах (71) Физико-химический институт

АН Украинской ССР (53) 547.581 ° 2 (088.8) (56) 1. Братус И.Н. Химия душистых веществ. M., "Пищевая промьш(ленность", 1979, с. 304.

2. Авторское свидетельство СССР

В 249363, кл. С 07 С 63/06, 1968.

3. Патент США У 3538165, кл. 260-599, опублик. 1970 (прототип}. (54)(57) СП0СОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗАЛЬДЕГИДА ИЛИ БЕНЗО!1НОИ КИСЛОТЫ путем окисления дибенэнлового эфира кислородом воздуха в присутствии катализатора с использованием нагревания, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и упрощения процесса, в качестве катализатора используют соединение общей формулы

4(5(! С 07 С 47/54, 5.1/23, 63/06, 45/37; В 01 J 23/26, 23/34, 23/70 где М-Со, Мп, Сг, n--2,,3;

m--0, 1;

R - CHy, С К, CPg, С(СН,).;

R - CgHq> СР, С(СН ), СН, L - Н О, амин, или соединение хрома общей формулы где L — RCOÎH, Н О;

R — СьН, и -N0 C6H»

3, 5 (КО } С Н СО

Х - ОН. NOЭ; п--2,3; ш-1, 5, и процесс проводят при молярном соотношении дибензилового эфира и катализатора 1:(2 10 -2 .10 } в

t ! случае получения бенэальдегида и при молярном соотношении 1: (6-10

4, 2,4 ° 10 ) в случае получения бензойной кислоты, при 120-145 С и скорости подачи воздуха 7,2 10 2,4.10з ч ".

1154261

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения альдегидов или органических кислот, и предназначено для получения бензальдегида (используемого в качестве сырья для получения душистых веществ) или бенэойной кислоты (консерванта силоса и пр.) из дибензилового эфира, являющегося отходом производства бензилового спирта, бензилцеллюлозы,бензилацетата, бензойной кислоты, Известен способ получения бензаль дегида путем окисления толуола в паровой фазе кислородом воздуха в присутствии катализаторов — окислов молибдена и тория, нанесенных на феррохром. Смесь паров толуола и воздуха, взятых во взрывобеэопасном соотношении, пропускают при

530"600 С через трубки, заполненные о катализатором. В результате реакции образуется смесь, содержащая непрореагировавший толуол, бензальдегид, пары воды, окись и двуокись углерода $1) .

Недостатками данного способа являются большая энергоемкость процесса, обусловленная необходимостью проведения его при высоких температурах, и использование дорогостоящего катализатора.

Известен способ получения бензойной кислоты окислением смеси, содержащей 107 толуола и 89,87 бен30ННоН кислОты, кислородовоздушной смесью (762 кислорода) в присутствии катализатора — 0,1Х карбоната кобальта или марганца — и промотора — 0,17. бромистого натрия — при

140-170 С. В реактор непрерывно о загружают 36,6 кг/ч толуола и непрерывно выгружают 16,5 кг/ч расплавленной бенэойной кислоты. Избы.ток толуола возвращают в реактор.

Выход бензойной кислоты 90-967 при конверсии толуола 36Х (2) .

Недостатками указанного способа являются неполная конверсия толуола, что усложняет отделение целевого продукта, и проведение процесса в избытке расплава бензойной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения бензальдегида или бензойной кислоты путем окисления дибензилового эфира кислородом воздуха в присутствии нафтената или 2-этилгексаноата кобальта, используемого в качестве катализатора, при концентрации 6 мас.7, 175-195 С,скорости подачи воздуха 45 л/ч. Выход бензальдегида 63,8-70,87, выход бен зойной кислоты 5,8-8,01. Производи 2 тельность процесса 413,9 — (1 усч ловная единица) Я .

Недостатками известного способа являются большая энергоемкость вследствие высокой температуры, использование водяного пара, что усложняет технологию, и большая продолжительность процесса.

Цель изобретения — повышение производительности и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бензальдегида или бензойной кислоты путем окисления дибензилового эфира кислородом воздуха в присутствии катализатора с использованием нагревания в качестве катализатора используют соединение кобальта или марганца, или хрома общей формулы

N(R COCHC0R)„ (2?.), ) где М вЂ” Со, Mn, Cr

n — 2, 3;

m — О, 1;

R — СНз у СьН ) CF у С(СН з) у

Ь вЂ” Н О, амин, или соединение хрома общей формулы

CrqO(КС0,) 1.„1Х. шН,О

40 где L — - RCOOH, Н 0;

5)

3,5 (МО ) < С6Н СО, 45 Х-ОН,ИО,; п — 2, 3; ш — 1 ) 5 ° и процесс проводят при молярном соотношении дибензилового эфира и

50 катализатора 1:(2 10 "- 2 10 ) в случае получения бензальдегида и при молярном соотношении 1: (6-10 — Ф

2,4 10 ) в случае получения бенэойной кислоты, при 1?0-145 С

55 и скорости подачи воздуха 7,2 10

«2,4 ° 10 ч l (36-120 л/ч) .) .

Выход бензальдегида 74-86/, выход бензойной кислоты 78-98/. Пр< изно3 154 дительность процесса 1,1-12,1 условных единиц.

Пример 1. В реактор. барботажного типа емкостью. 0,1 л, снабженный нисходящим. холодильником и каиельной воронкой с уравнителем давления,: загружают 50 r дибензилового эфира и 0,02705 г дибензоилметаната кобальта (II) (молярное соотно- 1О жение дибензиловый эфир : катализатор 1:2,0 ° 10 " ).и в реакционную массу при 125 С и обьеиной скорости воздуха 2,4 10 ч непрерывно в течение 2,5 ч прибавляют 120 r дибен- 15 эилового эфира. Образующийся бензаль дегид Выносится воздухом из сферы реакции, конденсируется в холодильнике и улавливается в охлаждаемом приемнике, В дальнейшем бензальде- 20 гид отделяют от воды, сужат хпо261 4 ристым кальцием и подвергают перегонке в вакууме °

Получают 142 г (78X) бензальдегио да. Т.кип. 60-62 С при 10 мм рт.ст. ., n = 1,5459, содержание основного вещества 98-99,5Х.

Оставшийся кубовый остаток после промывки 5-10Х-ным раствором соляной кислоты перекристаллизовывают иэ воды, получают 44,1 г (217) бензойной кислоты. Т.пл. 121-122 С; содержание основного вещества 99X.Пример ы 2-26. Процесс проводят аналогично примеру 1.

Результаты окисления дибензилового эфира до бензальдегида в присутствии .-дикетонатов марганца, кобальта н карбоксилатов хрома приведены в в табл.1, в присутствииаддуктов ацетилацетоната кобальта (Ц)общей формулы

Со(СН СОСНСОСН ), 2 "L — в табл. 2.

11542б1

4 э 4е

tO ° «Д е»

* б е °

4СЪ ОФ 60 40

О 4 Ю

С«4 ф а е»

° е а ° б °

Л Е и4 4С

С«4

С»

Ю1 б е

3 8 3 Р ж g 8 3 3 3 Ж " 8

СФ1

«»

СФС

° - М ф 4 ° Ф»

«

СЧ

° Ф «С

° O

4А ФС\

° Ф1 IO е а е ф Се4 ФЪ

С4

М б Ь Ь е

4» В - Л ge е© 3«С« 449 Са

О а Е 44 О б В ° Е 4е

С44

Ф

ФФ

ФЬ «ф е о

tlat в» а» 4«4

Ф Ф»

4СЪ Се4 б а

Фф 45

ln a о е

44\ о д g д 44

«» В «» Ф» а Ф

4«4

« ° е

Ф аа а» «» а» Ф»

Э ФС Ф «Ф в а е е е

4«4 4«4 t«4 4«4 С«4

Ю . 44 еО О О П О О О а С СО е а в а а в е в в в в а

4 4 С«4 Ф» 4Ф4 4Ф1 4«4 4Ф4 С«4 CV Се4 4«4 С 4

С4 О 4С4 444 44 О Ю

«Ф» Е» ««» Ф» Ф »

Ь о C л л о о о

« ° ° е

° Ф СО ФСФ ее л

4 о о

«Ф а ее о

С«4

° е ее

Ф е» ее е

° а

Ф ° ее

Ф °

° е е

° е ее а .%»

КН ВС МН Н

3 В 0

3 3 3

Ф Ъ

«»

ФО

Ф1 а»

° е

Ф»

° » Ф»

Ю С«4 а а е С 4 ее ФФ

«а» л $l

С 4 4«4 а е

С«4 4«4 л

Ю

Э в С 4 е о ф

° «4

1154263

° ° б 4Ф Мс б с4 с» е а an e

В В ° В В б Е

С ОЬ Е vt .ВСЪ вСЪ ьО

Св С» ьО СьЪ СФЪ О ь

° Ь В ° Ь ° Ь вСЪ С . ьО ьО

Сч Оь

° Ь В O

С СО

3 О- Ов g 3 3 О О 3 3 8 eÎ СС O °

° t ев Ф» е»

° °

СЪ.

Ф СЧ В I ввЪ Оь е C4 о» Ф» С4 Сьф

СЬЪ

С»4 IO Св\

С4 С4 СЧ о

С4 C4 CV е С4 Д СЪ СС

Ов . Л вСЪ

В В O

СЧ Ф

В O ьО

3

° СЬЪ Э ВСЪ

С С Л ф

CO ьО Ъ

O O В вО 4 -Ф

СЧ СФЪ СЬЪ

С Ъ ф

В В сч о

С4 СФЪ л

° Ь ° о

Ф» Е»

° ь» ьф

В В

СС Ф»

° ь» СЬЪ

В» .ВФ

° Ф

СФС

ССЪ ф ф

Ь Ь о «о .Ь

° ° вСЪ о вь

СьС CV

° в о

СьЪ

В

С4

ЬФ

С4 л о .В

Счьь о о

° » Фв» . В» о» в».

° . Ф % ° \

Ф Ф Ф Ф

° Ь В В ° б

С4 СЬС 44 СЧ С4

Фь Ф»

° °

° Ф С 4

° вь

С4 С4

° в»

ЬЭ

В °

С4 СЧ

e an О ea an Е всЪ

В б В В . O O б

СФЪ СФЪ СФЪ УЪ С4 С4 С4 сч О вЪ

Л» В В

СФЪ СЬЪ CV СЧ

ССЪ Cl

В- . В

С4 С4

3. 3 8 - Я-8 Я 3 Я 3 3 3 Я Я л л

c o

° Ф»

Ф

i O л Фь

С С о о

° °

»

В O

Ь.Ь ю юв о о

t о

° Ь

° »

Ф

Ф

В

° Ф

° е»

» °

° О ьО

В В

° » ° °

ФФ ФФ

° В»

Ф В»

° . б

С4 С4

° O

° е Ф»

Ф

В

Ю.

° Ф

%»

° »

Юф

° »

» СВ

° °

° Ф

Е» Ф»

° ° ФФ

° » б

° Ф

° Ф»

° Ф ° Ф

° ° вО Л а

3 »

jt

° ь

1 о в

Ф

В

° Â д

)»». вф

° Ь е an вч

° ь Щ

Ch o

СС ю н н

Ф а

5.

СС!

115426 t в м л в б б Э

° а а а ° а а °

Ф ° » е» ° ° 0 е» И а»! еЪ

«Фб «ф g бб! Oi М С«

° е И C«l М

4е%

Ф1 CCC

I I

° л бе! !е\ !е1 б б

° ° °

° Ф «Ф «Ф

ФЪ б!Ъ CcC

I I I

° л е» ° Ф «Ф Ф а а е!Ъ 4Ъ !!Ъ

Юб 4 4

«Ф Ф «Ф о а а а °

4 4 4 е» е» е» ф !!Ъ ! Ъ беб Ю Ф Ф! !Ю ЧВ Ъ беб

В Д - Д бб бЪ g .g

° «! Ъ м

Ь о б сб! а

С«С

Э а м е е» ° » е»

\ Ф Ф Ф «Ф Ф Ф а а а а а а и м cv м м м л е»

° Ф Ф

° ° м м

«Ф а м!

Ф е» мЪ О ь|р с а ° à е а а

M A e !ъ м с4 е Igl

° a !

«Ъ С«С

e g о е е о

° е» е» е» ° е« о с

° % ! с

° . е»

Cl а ° е М

«е э« а - !!Ъ е, а

C«C C«C

° В

° « е

° O е

° е е

° «

° е ° « е»»

Ю

« е

° « аЪ

Ю л

C о

Ф а ф ф ъ

Збй

@4М

° » е

° «

Ф

1 о

Фе! !

«Ъ

©ь

° «

Ф Ф о о е» е» о о а а ь л

««g H а ° а

° » е» е

1 о л

С4 о

Ва о

ICl

Вб

Об

СЧ

° Ь

Р ) (1

С) Ф

С \

С"Ъ

° ь (4

° Ъ !

° Э

1 Х

1—

I о з а е х о ю 5 х

Р

Ц

° S O

Фа !Il!

I Ф

II1 CI

CCI 61 Й

a,1C1 O

CJ N lO х о

82CIe

Х CCI I CJ

1154261 а

В

% ф

1 а

1 °

I х

Ф ф а и

Зф

l3

1154261

В 1

О «0 еоиа с o - a л л О (. Ь»»

ОЪ л

Ф

u x

a«aa o

Ф и W ф

О О С О сп О O O G С С С

О О С О О О О С C C С С с с о о о о ю с О л

М Ое

N м

N I

«Ч л an c

«Ч N N ф О1 л « 4 сО

N» N N « 4

Ф

««\ Ч л ф

Са л

»ф ° л «ъ о л л л ео «Ч « 4

««Ъ м «ч л л ф ф

«"Ъ

С«1 Л «Ч «О л л л ф Ch le a0 C)

Ю М 4Ъ -О Ъ

« 4 М л л еО CO

-Ф О л л

«»Ъ Ое

«»1 «Ч

«а2!! х

«0

«О с О о an л л л л

° - «O О

Л Л

° N л, л

«Ч ««Ъ

«О ф

Cf о

Ch «еЪ О1 л л л

° » ф «»Ъ «««"Ъ «Ч

«Ч л л

Саа

С 4 М еО ° л л

Ch «»Ъ

N «Ч О л

О «Ъ

N м т «Ъ л л л «0 л О

N м « 4 м

N л л л

Ое

an л л м

Л л с ю

» »

-Ф л

«4 N л л л а о о о ю

° ° е» л

Ф 10 л л л ° \

N N N «Ч

° е

Ю

Ф

N о е

° Ф л

« 4 л л л л о о с с

»Ф Ф е л

N « 4 « 4 « » л л л л с о о о .Ф Ф Ф л л л

«Ч С« N «4

О «< «ъ л о an ««Ъ «ч ю ъ ф л л л л л л л е л л л

N «Ч N N «Ч е- «Ч « 4 «Ч М СЧ « 4 о - о ф л л л

«4 «4 «Ч ф

a u

«0 ОИ

C ф ао о с о о ъ ««ъ с о с с о с

»е «Ч ««Ъ Ф с с. ъ о

Ф «Ч е

Л tl ! л л о с! с л е\ с .о Ь е е\ ев ! I о о

-Ф л !

I

Ю л л е

Ф л O

«Ч е» л л е л

° е л е е е»

° е ° е

° ° е

° е

С4 о !

» ф

Х!

I еО л аО Ое л» ° л

I о э «Ъ О

N N N « 4 г.r ra «a

»(! ф! I

1ф о

И !» м о

Ф

e u

Ц !«

I о

2 о

v g эео

Ч«л Ч«

О О O ЧЪ «Ъ С ЕО О л л ° ° О ° л ° ° л а О Ч! ao an л !

Ю е ф л е ° е1»«- л !

o,c o

-э с л л е СЧ

N ! 1

i 1

4 и Х!

1154261

I в о ь ь ь в 8

СО 1»

1» N

Л С

° е

Ю л и л о в в

С 1 ° ° С 1 ь

A В

Щ С 1

С 1 л л

Ф ° ь а

С 1 С 3

О

° С

О а

СО Л С Л

N л л

N cO

N N оъ

Ю Ф

СЧ

О М N

Ф В В A м а л Ф С1\ СЧ Р ) л л

СС

O л л ф В

N N N N N

Ф

N ь ь а п !

I о ь л о а о 1 о

O Э л в л л л Ф

СЧ СЧ е е а и а

N » ъФ

sn л е в л л с= ь

I ь

Ю

1l

О

Ф»

Э

Ю е

О О

Ф Ф е N . л,ф

ФО

° 1 11

° Ь

СЧ

° 1

СЧ

° 1

Ф

Ю

° 1

° 1

° Ю

° 1! ф1

Aà х*х х 5I O воино

Р3 R 3 ol э 1с Р f х х о

l3 о С 5I М о х

I aeo

I ФЗ Х С1 Фф

1 е 1 м

I о

М и IO

О о

1 С4 в в

1 е- Ch х z с о о о е о л 4с Ф I

СФ1 Ф 00 (11

Ф Ю Ф ь ь ь

1154261

Пример 27. В реактор барботажного типа емкостью 0,1 л, снабженный обратньи холодильником, загружают 50 r дибензилового эфира, 0,08115 г дибензоилметаната кобальта (II) (молярное соотношение дибензиловый эфир:катализатор

1:6 ° 10-4) H при 120оС s течеии

7 ч через реакционную смесь барботируют воздух с объемной скоростью

7,2 ° 10 ч . Затем оксидат промывают

2-3 раза (по 30 мл) 5-10Х-ныл раствором соляной кислоты и перекристаллизовывают из воды. Получают

54,2 r (887) бензойной кислоты.

18

Из объединенных кислых промывных вод и маточника экстракцией бензолом и последующим фракционнрованием в вакууме выделяют 3,2 r (67) бензальдегида.

Пример ы 28-44. Процесс проводят аналогично примеру 27.

Результаты окисления дибензилового эфира до бензойной кислоты в присутствии f3 -дикетонатов хрома, марганца и кобальта приведены в табл.3, в присутствии аддуктов ацетилацетоната кобальта (II) общей формулы Со(СН СОСНСОСН ) 2L—

15 в табл.4.

1154261

Ф «ь

caa w ю ..1 c - e б б б б б б б

«ч e cv ч <ч

8 3 3 3 м о

Ф an

Ф !

O еб Е» м

an + t л

) чФ о

Щ е».еч б

° з е

° Ф 4 б б

an an е

an

1 сч а

4 о б б

O t4 фг б» Е» л б

Ф Ф Ъ л б б

»ф м

° . ° °

° Ф е» е» и л е ф e a an у л л ф л л ф л о е о о б б б б б б » л ф еч cv a co ю

У о и о

° б б

an м о о

° б м м

С an б ° м м е

° » ф о o c

° 4 е» ф л

° е

О 4

° »ф б л м

° 1

1ф б б ° б б

° Фф е

© я я я я ом.

Ь Ь Ь ь л л

° Ф о о

° »

«Ь л с л

1 I о о ф м - C4

° е ее 4

Е», б» с

° Ф

«еЪ м

° Э б

° Ъ

° е

° »

Ю б е»

Cl б

° В е л б

° Ф е an

° б

»Ф »Ф

° ° е

° е ° е ° 1

° » е

° ° ee

° °

° е е

°Ф

) ач саа ф о . в а а

Э ф 4 цю б б ce ° ° ° б б

° д cea e» Ca М °

3.3 3 Р Ф 8 8 3

g g ф О ЕЧ «Ъ

И Ф Л 4 е» а4 еЭ аеа

3 Ф Ф ""Ô 3 Ф Ф о е о о о о о о б се б ° б ° a e л фе Л, Е ее 4 an

° фЬ Ь Ь

Caa e O e» е» е»

° б . ° ° ° °

Л е» е» сф фф ф

g о е О о an an . g

° » еее е» f е» 9» б»

° е» е» е » о ф е б б O э - м

:ее ° е ее

» е» е»

° е

S о

ФФ б хм х (Iе

М Й

l15426) йз Ж 1

1154261

23

4 Ф

44 4" ФЧ е 4ФЪ 4 4

° В 1 В 1 В Ю Ю В

4«Ъ 4«4 е» М 4б4 r е» 4«4 4»I

O 4ч м бе Ф 44ъ

1 1 Ю Ю Ю Ю Ф

4ФЪ C«4 r «C 4 Ъ 4 4 М

8 6 44 3 3 O Ф 3 3 3 О 3 О ф)

Ф

4I е» ICI IO Ф

Ф б

44Ъ

eL а а Ю 1 1 1

r 4ВЪ r C«C Ф 4Ч

О

° <6» Ю O

H H м

° CO 4/Ъ

Ю Ю Ю

4«I 4l е4ФЪ е1 1

4ФЪ 4Ч

В В

44Ъ

4«4

В

Л 4 Ъ О а Ж и 2

40 б - 44 44Ъ IIl

IO Ф CII CO Ф

4б4 4«Ъ

1 °

ЕЪ Ф Ю Ф 44Ъ 44

1 ° 1 1 1 ° Ю

Я Ф Ф Я

Ch . ФФ

В 1

4«4 Ф Л 44Ъ

° Ф Ю В В бф фФ б4Э 4«4 IO

44Ъ ICI Ф Фб Ъ 44Ъ

1 °

tC М

Ю ICC C4 О О Л 40 ICl 44Ъ О Ф 4«4 Ф

° ° 1 1 а 1 1 а В .В ° Ю Ю

O 04 CIC Л Л М С4 4«4 4«I IO C«I 4Ч М CV о а tl а

О О О ФФ О

° ° ° О

Ю е»

Ю«ЕФ Е»

° е °

ЮФ CO 4Ч

1 ° а

3 Ф Ф:4 3

° Ое е Ю

\ф е» б а а

Ю В е»

° » ю«Л е» е» Л

Я М ©© g g. O g О О О О Ъ О. О

»» ° ю е е» ° е»» е ° ° ° б» °

+ л л

° 4 °

О О О е» е» °

Ф ° °

О ф

В В Ю чф» CC а еб

C 4

Ь. О е» Ю» с

CO Щ а л 4ФФ еб

О С О О

Ь о

° »

° Ф и IO

В В

° е»

° Ф ° °

° »

° б е °

ФФ е л

° Ф

Еб«

° Ф

° Ф е » д л е о

Ю ФФФ м м

4 «f;

В

Ц е

4 4

Ь Ь

3 4 А

О

44Ъ

ФФ л 44е л

O O C О

° «4 е е е

С ° . Ф е

4«4 С«4 Ф 4В а 1 ° В

М е» ° е» °

44 CO CO

1 В 1

° е» е

° Ф ФФ ° Ф

° е е»

» ФФ

ФФ О О

»

4О

Ю Ю Ю

Ф1 1

1154261 л. ео

1 Ф

CV Ф Ф ch л

° Э

ФЧ О

IA ФУЪ Ю Ф% о о

» °

° . Ф

Ф Э л ю

1 о о

° » е»

IO Ю д . Ю е» е»

° ° ФФ в l сч

ФЬ

aA CO

Ф 4Ь о л

ФВ

O ee

Э Ф

1154261

Составитель И. Ковалев

Техред С,Легеза Корректор И. Самборская

Редактор В. Петраш

Заказ 7624/71

Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

При использовании предлагаемого способа .окисления дибензилового эфи. ра до бензальдегида по сравнению с известным увеличивается выход целевого продукта с 70,8 до 86Х, процесс ведется при более низких температурах (оптимальная температу,ра 140ОС), сокращается время процесса с 16,5 — 54 до 2-3 ч, причем вместо водяного пара для выноса продуктов реакции используется воздух.

Предлагаемый способ окисления дибензилового эфира до бензойной кислоты обладает следующими преимуществами по сравнению с известным, выход бензойной кислоты увеличивается с 5,8-8 до 983 процесс ведут при более низких температурах, преимущественно при 130ОС, сокращается длительность процесса с 16,5-54 ч до 7-2 ч.

Уменьшение температуры, концентрации катализатора и. скорости sosдуха ниже указанных величин снижает с конверсию дибенэилового эфира и выход бензойной кислоты. Осуществление процесса окисления дибензилового эфира при режимах, параметры кото5 рык превышают укаэанные оптимальные значения для температуры, скорости воздуха и концентрации катализатора, не уменьшает степени конверсии дибензилового эфира, но снижает выход бензойной кислоты вследствие образования ряда побочных продуктов, в зом числе полимерного состава.

Применение дибенэилового эфира, отхода развивающихся крупнотоннажных производств, с целью получения ценных органических соединений - бензальдегида или бензойной кислоты— оправдано, так как не только выявляет новую сырьевую базу для синтеза указанных веществ, но и решает экологическую и экономическую проблему дибенэилового эфира (последний в виде кубовых остатков,как правило, сжигается) .