Патент ссср 115461

Патент ссср 115461

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.,т1е L1?4<;1

naca. 1::о, 20св

C СР а // ..: 1:,„) . . д - . а

ОписАние иаОБРетеиия;

Я АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Ф. Орлов, Б. Н. Долгов и М. Г. Воронков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС(ТРИАЛ КИЛСИЛИЛ) ВАНАДАТОВ

Заявлено 4 мая 1958 т аа М 598740 в Комитет но делам нзаоретеннй и открытий при Совете И пиетров СССР

Известен единственный способ получения трис(триалкилсилил)ванадатов, основанный на взаимодействии пятиокиси ванадия с триалкилсиланолами.

Описываемый способ более прост и позволяет расширить сырьевую базу для получения продуктов, которые могут быть использованы для синтеза различных мономерных и полимерных соединений, содержащих ванадий н кремний, Особенность способа состоит в том, что на хлорокись ванадия действуют триалкилсиланолами или их натриевыми производными в присутствии акцепторов НС1.

Пример 1. К раствору 16,0 " (0,12 г-леоля) триэтилсиланола в 400 юг бензола добавляют 2,76 г (0,12 г-атома) металлического натрия, Смесь кипятят в течение 8 часов до растворения всего количества натрия. К полученному триэтилсиланоляту натрия при охлаждении ледяной водой и псрсмешивании добавляют 6,9 г (0,14 г-моля) Ъ ОС1а в 15,0 ля бсизола.

После отделения хлористого натрия и отгонки бензола остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают 16,0 г (87 /о) трис(триэтилсилил)ванадата строения -(С2Нв)3$101аЧО с температурой кипения 188 — 194 (7 ллт), 170 — 173 (4 л м), Ю 4 —— 0,9834 и

n" = 1 4818.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и газоотводной трубкой, помещают 250 лл бензола и 16,0 г (0,12 г-моля) триэтилсиланола. К этому раствору при перемешивании и охлаждении по каплям прибавляют раствор 7,0 г (0,04 г-люля) VOC13 в 50 лл бензола.

Одновременно через реакционную смесь пропускают аммиак, осушен. ный над твердым едким кали. Прибавление раствора VOCl> в бензоле ведут в течение часа с выдерживанием температуры реакционной смеси не выше 8 . После прибавления всего количества VOC13 аммиак пропускают еще в течение 15 мин. Реакцию заканчивают нагреванием на

И 115461

Предмет изобретения

Способ получения трис(триалкилсилил) ванадатов, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, на хлорокись ванадия действуют триалкилсилонолами или их натриевыми производными в присутствии акцепторов НС1.

Комитет fto делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е. Г. Гон.".р

Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п, л, Зак. 5525

Поди. к печ, 15.1-59 г.

Тираж 1000 Цена 25 коп.

Типографии Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров ГССР

Москва, Петровка, 14 водяной бане г, течение одного часа при температуре 80 . Реакциоппу1о смесь. отфильтровыва1от и фильтрат после отгонки бензола фракционируют в вакууме.

Получают трис(триэтилсилил) ванадат с температурой кппг шгя . 192 — 194 (7 и,и) а! о=0 9816 и п -" =),4812 в количестве 10 0, плп 6-1,5",4 ч. от теории.

П р и м с р 3. К охлажденной до 2" ниже пуля смеси 16,0 г (0,12 г-.ноля) триэтилспланола, 80,0 лл бензола и 8,7 г (0,11 г-.ноля) пиридина медленно добавляют раствор 7,0 г (0,04 г-,ноля) ЧОС1-. в 30,0 ля бензола, выдерживая температуру реакционной смеси не выше —, -3 .

После добавления всего раствора ЧОС!з реакционную смесь фильтруют. Фильтрат после отгонки оензола фракционируют в вакууме.

Получают 14,0 г (76,0%) трис(триэтилсилил)ванадата с температурой кипения 198 — 201 (13 и.н), сР",=0,9825 и и " ==-1,4820.