Способ получения анионита

Способ получения анионита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА путем поликонденсации фенола, ацетона , формальдегида и аминирования полученного прюдукта.полиамином, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения анионита с высокой сорбционной емкостью по отношению к пигментам биопрепаратов, в качестве полиамина используют 50-70%-ный раствор технической смеси метаи пара-кс1тилендиаминов или кубовый остаток производства ксилилендиаминов с сод ержаннем активных аминогрупп 8-10 мас.% и поЛиконденсацию осуществляют при атмосферном давлении и 5-10-кратном По отношению к поликонденсату избытке полиамина.

„.SUÄÄ 1155605

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

1.1д) С 08 С 14!12, С 08 J 5/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHCNlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3543657/23-05 (22) 06. 12. 82 (46) 15. 05. 85. Бюл. И- 18 (72) Е; П.Кузнецова, И.И.Старкова, В.А.Вакуленко, P.Н.Курочкина и Э.А.Любимова (53) 661. 183. 123. 3 (088. 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 114845, кл. С 08 6 14/06, 1952.

2. Патент США Ф 2732352, кл, 260-2.1, 1935 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА путем поликонденсации фенола, ацетона, формальдегида и аминирования полученного продукта полиамином, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения анионита с высокой сорбционной емкостью по отношению к пигментам биопрепаратов, в качестве полиамина используют 50-70Х вЂ” ный раствор технической смеси мета- и пара-ксилилендиаминов или кубовый остаток производства ксилилендиаминов с содержанием активных аминогрупп 8-10 мас.7. и поликонденсацию осуществляют при атмосферном давлении и 5-10-кратном по отношению к поликонденсату избыт— ке полиамина.

1155605 г

Изобретение относится к получению ионитов, предназначенных для сорбции окрашенных примесей в производстве аминокислот н антибиотиков, и может быть применено на предприятиях микробиологического синтеза аминокислот и антибиотиков, а также предприятиях по производству гидролизатов.

Известен способ получения аниони- 10 та AH-2Ф на основе фенола, формальдегида, полиэтиленполиаминов в солянокислой среде 1 1.

Данный анионит с хорошими динамическими и механическими характерис. — 15 тиками, но имеет невысокую собционную емкость по пигментам препаратов медицинского назначения. Кроме того, использование в качестве катализатора концентрированных кислот в процессе синтеза анионитов ведет к преждевременному износу технологического оборудования.

Наиболее близким к данному по технической сущности и достигаемому 75 эффекту является способ получения анионита с концентрацией фенола, ацетона, формальдегида в щелочной среде. Отверждение геля производится о в автоклаве при 110 С в течение

2 ч. Сушка полученного трехмера производится при 40 С в течение 48 ч.

После дробления трехмер аминируют в автоклаве при 140 С в растворе толуола алкиленполиаминами, отмывают от растворителя и метилируют смесью

35 муравьиной кислоты и формалина в течение 7 ч на кипящей водяной бане С 2"..

Недостатком этого способа являет40 ся многостадийность, длительность процесса.

Цель изобретения — упрощение технологии получения анионита с высокой сорбционной емкостью по отношению 45 к пигментам биопрепаратов.

Для достижения цели согласно способу получения анионитов путем поликонденсации фенола, ацетона, формальдегида и аминирования полученного 50 продукта полиамином в качестве полиамина используют 50-70Х-ный водный раствор технической смеси мета- и пара-ксилилендиаминов или кубовый остаток производства ксилилендиами- 55 нов с содержанием активных аминогрупп

8-10 мас.Ж и поликонденсацию осуществляют при атмосферном давлении и

5-10-кратном по отношению к поликонденсату избытке полиамина.

Проведение поликонденсации при атмосферном давлении приводит к образованию более сжатого формальдегидом продукта, что позволяет исключить стадию метилирования аминированной матрицы. Изменение давления до атмосферного в процессе гелеобразования несколько уменьшает (на 207) по— ристость анионита, что совершенно не влияет на его сорбционные свойст— ва по красящим веществам, так как сорбция их протекает в динамических условиях на малых скоростях (1 об/об молы). Использование в качестве попиамина водных растворов ксилилендиаминов несколько смягчает условия аминирования, ío 50Х-ная концентрация является предельной, так как ниже этого значения аминирование происходит неполно. Увеличение концентрации выше 707 приводит к частичному разрушению матрицы.

- Применение технической смеси изомеров ксилилендиаминов или кубового остатка их производства позволяет. значительно снизить себестоимость целевого продукта. Производство ксилилендиаминов заключается в окислительном аммонолизе ксилила с последующим гидрированием полученных продуктов. Техническая смесь ксилилендиамина, содержит,X: ксилолы 20; динитрилы фталевых кислот 5; аммиак 5, м- и п-изомеры ксилилендиаминов 70 при их отношении 4:1. В состав кубового остатка (т.кип. 300-350 С) помимо изомеров ксилилендиаминов входит их димеры. И- и п-изомеры, входящие в техническую смесь ксилилендиамина, а также их димеры, имеющиеся- в составе кубового остатка, обеспечивают повышение сорбционных характеристик ионитов за счет входящих в их состав аминогрупп, способствующих сорбции высокомолекулярных красящих веществ. Избыток амина менее 5-кратного не обеспечивает полноты прохождения реакции в силу высокой вязкости (450-500 сСт) аминирующего агента. При использовании амина меньшей концентрации соответственно увеличивается избыток аминирующего агента до 10- кратного.

Пример 1. В реактор, снабженный обратным холодильником и устройством для перемешивания, замера

Статистичес-. кая объемная рбционная емкость, дельный бъем, Метод получения

/г по пен —. по продуктозному там тергидро- . молиза лизиту Глюкозы по пигмено пигменемкость по

0,1 н. раствору соляной кислоты мг-экв/г там изолейцина . ам триптофана

По базо,вому объ40

15 6

3,0

7,0 екту

По примеру 78

4,0

55

2,0

82

78 температуры и охлаждения, загружают

94 г (1 м) фенола, 182 г (2, 25 м) формалина, 11,6 r (0,2 м) ацетона и 2 г (0,05 м) едкого натра в 67 мл воды. При непрерывном перемешивании о поднимают температуру до 50+5 С, выдерживают при этой же температуре до образования геля (3 ч) и сушат в шкафу, нагретом до 100 С, 6 ч.

После получения матрицы и ее измельчения до фракции 0,315 — 1,6 мм ведут аминирование 10-кратным избыт ком 50Х-ного водного раствора технической смеси ксилилендиаминов (КДА) к весу смолы при 90+5 С в течение

8 ч.

После аминирования анионит отфильтровывают от амина, заливают на 30 мин водой, после чего обрабатывают 5Х НСР, затем моют водой и переводят в рабочую форму (2 раза по 1 ч выдерживают в 4Х-ном растворе едкого патра и затеи моют водой до нейтральной реакции по фенолфталеину).

П р и.м е р 2. Последовательность операции по примеру 1, но формалина берут 170 г (2,1 м), ацетона 17,4 г (0,3 м), а вместо 50Хного раствора ксилилеидиаминов используют 7-кратный избыток 70Х-ного водного раствора технической смеси КДА.

Пример 3. Последовательность операций по примеру 1, но формалина берут 162 г (2,0 м), аце-, тона 23,2 r (0,4 м), а в качестве

1155605 4 аминирующего агента используют

8-кратный избыток 60Х-ного водного раствора технической смеси КДА.

Пример 4. Последовательность операций по примеру 1, но в качестве аминирующего агента исполь зуют кубовый остаток ксилилендиаминов с содержанием активных аминных групп 8Х, взятый в 10-кратном избыт1О

Пример 5. Последовательность операций по примеру 1, но в качестве аминирующего агента используют 10-кратный избыток кубового остатка КДА с содержанием активных аминных групп 10Х.

П р и м .е р 6. Последовательность операций по примеру 1, но в качестве аминирующего агента используют 10-кратный избыток кубового остатка КДА с содержанием активных аминных групп 9Х..

Предложенный способ обеспечивает получение анионита по упрощенной технологии со значительной емкостью по высокомолекулярным окрашенным веществам. Сопоставление сорбционной емкости но пигментам биопрепаратов предложенных анионитов, анионитов

30 по прототипу и базовому объекту (см. таблицу) показывает, что предложенный анионит характеризуется высокими значениями сорбционной емкости по пигментам 3-изолейцина и др., значительно превышающими емкость базового анионита и в ряде случаев емкость анионита по способу †прототипу.

1155605

Продолжение таблицы орбционная емкость, Х

Статистическая объемная

Р1е тод — получения о пигмеи- по пигменам изоейцина ам триптофана

5,0

85

78

4,0

52

65

3,5

4,6

52

60

50

4,2

По прототипу

65

4,9

3,0

Составитель В.Мкртычан

Редактор О. Коле сникова Техред Ж. Кастелевич Корректор Н ° Король

Заказ 3039/23 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иоскна, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5. (Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 емкость по

О, 1 н,раствору соляной кислоты, мг-экв/г

Удельный объем, мл/г

1 по пен по продук тозному там тергидро- молиза лизату глюкозы