Способ выделения 4-метилпиридина из "бета-пиколиновой фракции" или из смеси с 3-метилпиридином или 2,6- диметилпиридиком

Способ выделения 4-метилпиридина из "бета-пиколиновой фракции" или из смеси с 3-метилпиридином или 2,6- диметилпиридиком

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 115571

Класс 12р, 1„

СССР. : Ti. ») тс н» ., ДЯ

ЬИь. ИОТЕИ описдние иаовее

Н, АВтОРСкому С ид

И Чумаков

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4-МЕТИЛПИРИДИНА ИЗ

-ПИКОЛИНОВОЙ ФРАКЦИИ ИЛИ ИЗ СМЕСЙ С

3-МЕТИЛПИРИДИНОМ ИЛИ 2,6 -ДИМЕТИЛПИРИДИНОМ

Заявлено 21 ноября 1957 г за ¹ 586536 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Известны способы выделения 4метилпиридина из 3 -пиколиновой фракции путем комплексообразования с солями тяжелых металлов (например, с солями кабальта или железа).

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта.

Это достигается тем, что для образования комплекса в качестве соли тяжелого металла используют хлористый никель. Образующийся комплекс хлористого никеля и 4-метилпиридина разлагается щелочью.

Соль никеля после комплексообразования регенерируется известным путем.

Пример. К 47 лл концентрированной соляной кислоты (т1=1,18, 19,9 г соляной кислоты) прибавляют 38,8 г соли хлористого никеля.

Нагревают до 70 — 80 и при этой температуре постепенно и при перемешивании прибавляют 200 г 8пиколиновой фракции (т. кип. 138—

145 ). Реакционная масса закипает и прибавление 3-пиколиновой фракции ведут с такой скоростью, чтобы смесь спокойно кипела. По окончании прибавления кипятят еще 20—

30 мин., после чего фильтруют и на фильтре промывают холодной водой

5 — 7 .

В колбу для перегонки с водяным паром помещают пасту комплекса, 100 лл воды и 40 »тл 40 /о-ного раствора едкого натра (или 40 г соды), после чего производят перегонку с водяным паром до исчезновения 4метилпиридина в погоне.

Получают 48,0 г 4-метилпиридина, что соответствует 80о/о выхода от теоретического, считая, что исходная,".-пиколиновая фракция содержит 30о»»о 4-метилпиридина.

4-метилпиридин выделяют из дистиллата твердой щелочью и после высушивания ректифицируют. При этом получают в среднем 43 — 44,8 -

4-метилпиридина прн г. кип. 143—

144 и т. пл. пикрата 163 — 164 (по литературным данным 167 — 168 ).

Аналогично производят выделение

4-метилпиридина из смесей с 3-метилпиридином или 2,6-диметилпиридином. № 115571

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор P. Б. Кауфман

Подп к печ. 23.VIII-58 г.

Тираж 950 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел

Объем 0 17 п. л. Зак. 2605

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Способ выделения 4-метилпириди на из 3-пиколиновой фракции или из смесей с 3-метилпиридином или

2,6-диметилпиридином, путем комплексообразования с солями тяжелых металов, отли ч ающи йся тем, что, для образования комплекса в качестве соли тяжелого металла используют хлористый никель.