Устройство для определения скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах

Устройство для определения скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ РАСТВОРЕНИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ В МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ РАСПЛАВАХ, содержащее герметичную прогреваемую рабочую камеру, в которой размещен тигль для-исследуемого расплава, съемную систему ввода образца, выполненную с возможностью герметичного присоединения к верхней части рабочей камеры, систему заполнения камеры инертньм газом и приспособление для отбора проб из тигля, о тличающееся тем, что, с целыо повышения экспрессности определения и расширения функциональных возможностей устройства, система ввода образца состыкована с рабочей камерой через дополнительную герметичную камеру, отделенную от рабочей камеры герметизирующей подвижной (Л С заслонкой и соединенную с системой заполнения камеры инертньм rascw, а приспособление для отбора проб из тигля выполнено съемньм в виде полой трубки, снабженной системой создания в ней разрежения, и установленной с возможностью герметичного ел ел присоединения к дополнительной камере вместо системы ввода образца, а fO Од также с возможностью перемещения ее внутрь камеры.

COOS СОВЕТСКИХ

Ц И ИИ

РЕСПУБЛИК (19) (И) )(ь)) G 01 N 13 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTQPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3689582/24-25 (22) 06.01.84 (46) 15.05.85. Бюл. В 18 (72) С.В. Сапунов и С.Е. Вайсбурд (71) Государственный проектный и научно-исследовательский институт

"Гипроникель" (53) 699.018 (088 ° 8) (56) 1. Яурыгин П.M. Шантарин В.Д.

Растворение металлов в железо-углеродистых расплавах, Изв. ВУЗов, Черная металлургия, 1963, )) 10, с. 5-11.

2. Монтильо И.А., Ревебцов В,В., Нефедова А.М. Кинетика взаимодействия твердой окиси цинка с расплавленными сульфидами железа и меди, ЖФХ, 1968, т. 42, У 2, с. 355-359.

3. Еременко В.Н., Натанзон Я.В.

Определение кинетики растворения материалов в жидких металлах. Физико-химическая механика материалов, 1966 т. 2, Р 5, с. 574-577. (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СКОРОСТИ РАСТВОРЕНИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

В МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ РАСПЛАВАХ, содержащее герметичную прогреваемую рабочую камеру, в которой размещен тигль для исследуемого расплава, съемную систему ввода образца, выголненную с возмолностью герметичного присоединения к верхней части рабочей камеры, систему заполнения камеры инертным газом и приспособление для отбора проб из тигля, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повьинения экспрессности определения и расширения функциональных возможностей устройства, система ввода образца состыкована с рабочей камерой через дополнительную герметичную камеру, отделенную от рабочей камеры герметиэирующей подвижной заслонкой и соединенную с системой заполнения камеры инертнык газом, а приспособление для отбора проб из тигля выполнено съемньи в виде полой трубки, снабженной системой создания в ней разрежения, и установленной с возможностью герметичного присоединения к дополнительной камере вместо системы ввода образца, а также с возможностью перемещения ее внутрь камеры.

1155916

15

25

35

45

Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств веществ, в частности, к изучению явлений массопереноса в системе твердое тело — жидкость и может быть использовано при изучении скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах для интенсификации технологических процессов в металлургии, химической промышленности, а также при разработке стойких к растворению материалов.

Известно устройство для определения скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах, содержащее нагревательную печь с тиглем для растворителя и графитовой крошки, предназначенной для создания восстановительной атмосферы и предотвр щения окисления расплава, и закрепленные на печи механизм вращения образца с электродвигателем и редуктором, соединенным со шпинделем для вращения образца, и механизм вертикального перемещения образца. В исходном состоянии образец закреплен на нижнем конце шпинделя и помещен над печью. При работе устройства включают нагрев и по выходе на задний температурный режим шпиндель приводят во вращение, а образец опускают в расплав, покрытый графитовой крошкой. В расплаве образец вращают заданное время, а затем поднимают и по убыли массы образца определяют скорость растворения.

Вследствии легкого доступа к расплаву данное устройство позвбляет производить последовательное растворение нескольких образцов в одном и том же расплаве, что дает возможность достичь высокой производительности (11 .

Однако результаты, полученные с помощью этого устройства, нельзя считать достаточно надежными, так как они определены при неконтролируемом изменении химического состава образца и расплава, происходящем за счет их науглероживания,. вследствии наличия графитовой крошки на поверхности расплава.

Известно устройство для определения скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах, содержащее нагревательную печь, механизмы вращения и вертикального перемещения образца, систему заполнения печи инертным газом, предназначенную для предотвращения окисления образца и расплава при нагреве. Образец помещают внутрь печи над тиглем, а печь герметизируют с помощью уплотнения, охватывающего шпиндель. Печь заполняют инертным газом и включают нагрев. По выходе на заданный температурный режим образец опускают в расплав и вращают в нем заданное время. Далее образец выводят из расплава, охлаждают печь и извлекают образец и тигель с растворителем.

Скорость растворения определяют по убыли массы образца. Использование инертной атмосферы позволяет уменьшить неконтролируемое. изменение химического состава образца и расплава и тем самым повысить точность эксперимента 12.1.

Однако исследование быстрорастворимых материалов с помощью этого устройства сопряжено с непроизводительными потерями времени, которые обусловлены длительностью нагрева и охлаждения печи, в общей сложности, составляющими несколько часов, в то время, как длительность растворения составляет минуты. Практически эа смену удается получить одну экспериментальную точку. Кроме того, большие разрывы по времени между экспериментами приводят к потере точности вследствии неконтролируемого изменения химического состава растворителя при его повторном использовании для растворения следующих образцов.

Наиболее близким по технической сущности к йредлагаемому является устройство для определения скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах, содержащее герметичную прогреваемую рабочую камеру, в которой размещен тигль для исследуемого расплава, съемную систему ввода образца, выполненную с возможностью герметичного присоединения к верхней части рабочей камеры, систему заполнения камеры инертным газом и приспособление для отбора проб из тигля. Система ввода образца обеспечивает помещение образца в камеру, взаимное перемещение образца и тигля и вращение об155916

10

20

40 з 1 разца. Особенностью данного устройства является наличие механизма для отбора проб из расплава во время опыта без разгерметизации камеры.

Пробоотборный механизм размещен внутри камеры и содержит барабан с шестью отверстиями по окружности для размещения в них сменных капиллярных пробоотборников. В .исходном состоянии тигль с растворителем и об разец, закрепленный на нижнем конце шпинделя системы ввода, помещают внутрь камеры. Производят заполнение рабочего пространства камеры инертным газом и включают нагрев печи.

По выходе на заданный режим, тигль с расплавом с помощью механизма вертикального перемещения надвигают во вращающийся образец. Не прекращая вращения образца через заданные интервалы времени отбирают промежуточные пробы, поочередно погружая пробоотборники в расплав. Пробоотборник перед погружением в расплав предварительно выдерживают над ним в течении 1015 мин для прогрева до температуры расплава. По окончании растворения тигль с расплавом опускают, печь охлаждают и иэвлекают пробы, предназначенные для определения концентрации растворившегося в расплаве вещества, а при необходимости и образец для,измерения уменьшения

его массы и определения скорости растворения. С помощью этого устройства при растворении медленнорастворимого образца за один опыт можно получить до шести экспериментальных точек 33. эа один, опыт удается получить только одну экспериментальную точку.

Цель изобретения — повышение экспрессности определения и расширение функциональных возможностей устройства путем уменьшения времени, необходимого для ввода образца и отбора проб и обеспечения одновременного измерения убыли массы образца и изменения состава расплава.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для определения скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах, содержащем герметичную прогреваемую рабочую камеру, в которой размещен тигль для исследуемого расплава, съемную систему ввода образца, выполненную с возможностью герметичного присоединения к верхней части рабочей камеры, систему заполнения камерь1 инертным газом и приспособление для отбора проб иэ тигля, система ввода образца состыкована с рабочей камерой через дополнительную герметичную камеру, отделенную от рабочей камеры герметизирующей подвижной заслонкой и соединенную с системой заполнения камеры инертным газом, а приспособление для отбора проб из тигля выполнено съемным в виде полой трубки, снабженной системой соэдания в ней разрежения, и установленной с возможностью герметичного присоединения к дополнительной камере вместо системы ввода образца, а также с возможностью перемещения ее внутрь камеры.

Однако в ряде случаев данное устройство не обеспечивает высокую производительность и определение скорости растворения в связи с невозможностью замены образцов во время опыта. Так, при исследовании быстрорастворимых образцов данное устройство обеспечивает отбор только одной каЧественной пробы. В условиях непрерывного растворения образца отбор второй и последующих. проб привел бы к погрешности при определении параметров массопереноса в связи с большой глубиной растворения образца и нарушением р этом условий равнодоступности растворяющейся поверхности. Поэтому

На фиг.1 приведена схема устройства, исходное положение; на фиг.2 — то же, рабочее положение, на фиг.3 — то же, момент отбора пробы.

Устройство содержит герметичную . прогреваемую рабочую камеру 1 с нагревателем (печь) с тиглем 2 для расплава и герметично присоединенную к камере дополнительную камеру 3, съемную систему ввода образца, выполненную в виде механизмов 4 и 5 вертикального перемещения и,вращения образца 6 со шпинделем 7 для крепления образца, пробоотборник 8 и систему 9 заполнения камер инертным газОм.

5 11559

Камера 3 предназначена для сохра-: нения инертной атмосферы в камере 1 при смене образцов и отборе проб.

Камера включает корпус 10 с вмонтированной в него герметичной плоской S заслонкой 11 с отверстием, помещенной между двумя уплотнительными шайбами 12, подшипник 13 с гайкой 14 и штуцеры 15 для подачи инертного газа.

Для отбора проб иэ расплава используют пробоотборник 8, который содержит съемную керамическую трубку 16, соединенную с резиновой грушей 17 для создания необходимого 1S для всасывания пробы разрежелия,и уплотнительную прокладку 18. С помощью указанного пробоотборника можно отбирать неограниченное количество проб иэ расплава. В исход- 26 ном положении образец 6 г.омещен над камерой 1, в которой находится тигль

2 с расплавом, заслонка 11 закрыта.

Устройство работает следующим образом. 25

С помощью системы 9 произвЬдят заполнение камеры 1 инертным газом и включают нагрев. По выходе печи на заданный режим образец 6 вводят в верхнюю часть камеры 3, затяги- 3п вают подшипник 13 гайкой 14 и производят промывку камеры инертным

16 б газом. Далее перемещают задвижку 11 и через имеющееся в ней отверстие опускают образец 6 внутрь камеры.

С помощью механизма 5 включают вращение и опускают образец в тигль 2 с расплавом. По истечении заданного времени растворения образец извлекают из печи в обратном порядке.

При отборе проб уплотнительную прокладку 18 помещают вместо подшипника 13, производят промывку инертным газом камеры 3 и пробоотборника 8, который вводят в расплав через камеру 3. Вывод пробоотборника осуществляется в обратном порядке.

Использование предлагаемого устройства позволяет резко уменьшить время, необходимое для определения скоростей растворения,. за счет устранения необходимости разгерметизации и, следовательно, охлаждения рабочей камеры. Кроме того, возможность одновременного измерения потери массы образца и изменения состава расплава за счет растворения существенно расширяет функциональные возможности устройства и в конечном итоге обеспечивает получение более достоверной информации о скоростях растворения за короткие сроки.

t 155916

1155916

11

Фйь. 2

1155916

Составитель А.Кощеев

Техрел N.Íàäü Корректор С. Черни

Редактор И. Касарда

Заказ 3131/38

Тираж 897 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4