Способ получения 1-фенил-з-пиразолидона

Способ получения 1-фенил-з-пиразолидона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 115669

Класс 12р. 80

57Ь, 13oi

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Н. Михайлова и В, В, Пигулевский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-3-ПИРАЗОЛИДОНА

Заявлено 16 мая 1958 г. за Ма 599651 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Основное авт. св. М 113570 от 8 августа1957 г. на имя Н. И. Симонова и

В. В. Пигулевского.

Предмет изобретения

По основному авт. св. № 113570

1-фенил-3-пиразолидон получают путем конденсации фенилгидразина с мономером метилового эфира акриловой кислоты.

Описываемый способ, по сравнению со способом по основному авторскому свидетельству, увеличивает скорость реакции, повышает выход и чистоту продукта. С этой целью реакцию проводят под слоем воды, нагревая смесь на водяной бане в течение 25 час.

Способ осуществляют следующим образом, В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают смесь фенилгидразина с метилакрилатом при избытке последнего в количестве 10 теоретического. На реакционную смесь наливают слой воды толщиной 2 — 3 сл и колбу со смесью нагревают на кипящей водяной бане в течение 25 час. После охлаждения колбы в реакционную массу добавляют бензол и выделяют 1-фенил-3-пиразолидон в виде белой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в вакуумэксикаторе. Фильтрат после отгонки растворителя подвергают нагреванию на кипящей водяной бане под слоем воды в течение 4 — 5 час. и выделяют, как было указано, еще некоторое дополнительное количество продукта.

Выход 1-фенил-3-пиразолидона составляет около 50 . Продукт имеет температуру плавления 120 — 121 .

Способ получения 1-фенил-3-пиразолидона путем конденсации фенилгидразина с мономером метилового эфира акриловой кислоты по авт. св. № 113570, отл и ча ющи йся тем, что, с целью увеличения скорости реакции повышения выходов и чистоты продукта, реакцию проводят под слоем воды, нагревая смесь на кипящей водяной бане в течение

25 час.