Устройство для анализа непредельных углеводородов

Устройство для анализа непредельных углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОИЕТСНИХ

NIINI М

РЕСПУБЛИК (19) (11) I

ЩСЗЯМРСТЩЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

М NNIISNt Й ПЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4(si) G 01 N 21/33

Ь„.". я, ) ь ц

1) l

) йй) КОД 1(„

Юнолиьируюя гнееь

Ж (2)) 3694389/24-25 (22) 21.11.83 (46) 30.05.85. Бюл. В 20 (72) С.С.Ващун, P.Í.Ñàéôè, В.в.Бражников и Д.М.лисицын (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (53) 543.87(088.8) (56) ).Àâòîðñêîå свидетельство СССР

I 257125, кл. 6 01 и 2.1/17, )968.

2.Ермолаева Т.А. и др. Определение общей ненасыщенности растительных масел и.олифы методом озонироваиия. — "Лакокрасочные материалы и их применение", М., "Химия", 1975, Ф ) ° с.49-52 (прототип). (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ, содержащее оптически связанные источник УФ-излу-. чения, фотометрическую кювету и первый и второй приемники излучения, смеситель, связанный с управляемым генератором озона, и регистратор, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, оно дополнительно содержит вторую фотометрическую кювету, размещенную между источником и вторым приемником излучения, и компаратор, при этом вход второй фотометрической кю-. веты связан через смеситель с выходом первой кюветы, входы компаратора — с выходами соответствующих приемников излучения, а один .Hs его 3 выходов связан с входом управляемого генератора озона, другой — с регистратором.

ll5890

Изобретение относится к анализу органических веществ и озона и может быть использовано для определения состава высококачественных нефтепродуктов, контроля окружающей среды.

Известен способ количественного определения двойных связей в растворах органических веществ, основанный на способности непредельных углеводородов интенсивно присоединять озон 30 в количествах, соответствующих. количеству присутствующих двойных связей.

Анализ проводят путем пропускания озонированного воздуха или озонированного кислорода через барботажный реактор. На двухлучевом спектрофотометре производится непрерывная запись содержания озона на входе и выходе реактора. Количество двойных связей при анализе вычисляется как интеграл 20 суммарной кривой (I).

Недостатками данного способа являются сложность аппаратурного оформления для измерения концентрации озона, влияние непредельных 25 .углеводородов, обладающих малой реакционной активностью по отношению к озону, например бензола, толуола и других, на точность анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для анализа непредельных углеводородов, содержащее оптически связанные источник УФ-излучения, фотометрическую кювету и первый и второй приемники излучения, смеситель, связанный с управляемым генератором озона, и регистратор (2), Анализируемая смесь подается в реактор. Куда прямотоком поступает 40 . смесь озона с воздухом. В реакторе озон реагирует избирательно только с непредельными углеводородами, Концентрация озона фиксируется в проточ. ной газовой кювете спектрофотометрически в ультрафиолетовой УФ-области спектра прн длине волны 254 нм, соответствующей максимальному поглощению озона,. и фиксируется на самопишущем потенциометре.

Озон с высокой с-.оростью реагирует со связью С С в эквимолярном соотношении. Ароматические соединения, например бензол, толуол и т.д,, отличаются малой реакционной способ- 55 ностью по отношению к озону, но имеют сильное поглощение в УФ-области спектра при длине волны 254 нм, в отличие от. веществ с высокой реакционной способностью по отношению к озону, которые сами поглощачт в диапазоне отличном от 254 нм.

Известное устройство для анализа непредельных углеводородов не позволяет получить достоверной информации о количестве непредельных углеводо» родов, .содержащихся в анализируемой смеси °

Это обусловленотем,что если анализируемая газовая смесь состоитиз непредельных углеводородов, легко вступающих в реакцию с озоном, и непредельных углеводородов . толуол,бензол н др.) с малой реакционной способностью по о ношению к озону, сигнал после фотометрической кюветы уменьшается за счет поглощения УФ-иэ. лучения толуолом, бензолом и другими непредельными углеводородами с малой реакционной способностью по отношению к озону.

Следовательно, трудно судить о причине изменения сигнала, который изменяется либо за счет реакции углеводородов, легко вступающих в реакцию с озоном и понижающих его концентрацию, либо за счет погло щения излучения ароматическими углеводородами, присутствующими в анализируемой смеси и медленно реагирующими с озоном, Цель изобретения — повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для анализа непредельных углеводородов, содержащее оптически связанные .источник УФ-излучения, фотометрическую кювету и первый и второй приемники излучения, смеситель, связанный с управляемым генератором osoHa, и регистратор, дополнительно содержит вторую фотометрическую кювету, .размещенную между источником и вторым приемником излучения, и компаратор, при этом вход второй фотометрической кюветы связан через смеситель с выходом первой кюветы, входы компаратора— с выходами соответствующих приемников излучения, а один иэ его выходов связан с входом управляемого генератора озона, другой — с регистратором.

На фиг.1 схематически изображена функциональная схема устройства; на, фиг.2-5 — формы сигналов с фотоприз !158904 4 емников (графики зависимости ннтен- чепия на приемнике 6 излучения, свясивности излучения, прошедшего кюве- ванном с фотоме"рической кюветой ты,от времени), имеет форму,.показанную на фиг.2, Устройство содержит фотометричес- которая является наиболее характеркую кювету 1, смеситель 2, вторую . 5 ной при сопряжении предлагаемого фотометрическую кювету 3, связанную устройства с хромат графом, из кочерез смеситель 2 с фотометрической лонки которого вводится анализируекюветой 1, управляемый ген ратор 4 . мая смесь в фотометрическую кювету !. озона, который газовой линией соеди- (Д -интенсивность излучения, панен со смесителем 2, источник 5 из- 10 дающего на фотоприемник; 3„ - интенлучения для фотометрических кювет сивность установленного излучения;

1 и 3, первый приемник 6 и второй . — время анализа). приемник 7 излучения, компаратор 8, . Проходя через смеситель 2, аналисоединенный цепью обратной связи с эируемая смесь смешивается с озоном

f .управляемым генератором 4 озона и 15 поступающим с управляемого генератодвухканальным регистратором 9. ра 4.

В устройстве используется эффект Расход смеси озона в смесителе поглощения средой. При прохождении 2 поддерживается постоянным, меняетсветового потока через кювету, где ся лишь концентрация озона, которая находится поглощающая среда, интен- 20 зависит от сигнала обратной связи, сивность падающего на фотоприемник поступающего с компаратора 8 íà геизлучения уменьшается, подчиняясь нератор 4 озона, закону Бугера-Ламберта-Бера Сопротивление газовых трактов тако- ГФ,С во,что смесьозона,протекая, попадает в — интенсивность пРошедшего че- 25 фотометРическУю кюветУ 3 и не может быть реэ кювету излучения; в фотометрической кювете 1.

3 — интенсивность излучения, падающего на входное окно кюВ начальный момент времени сигнал веты; с приемника 7, связанного с фотомете — .козфф,.ци п г е- рической кюветой 3, имеет форму постоянного уровня ния анализируемого вещества

При прохождении анализируемой смен кювете; — толщина светопоглощающего си через смеситель 2 составл р с т ль 2 составляющая слоя (длина: кюветы ); смеси, быстро входящая в реакцию с с — концентрация анализируемого озоном, соединяется с йим и уввличи вещества в газе-носителе, 5 вает коэффициент пРопУсканиЯ» так вp я рокачива как кои ен а иЯ оз » а в фо оме. Ри— ческой кювете 3 падает. Сигнал имеет

В предлагаемом устройстве ис- форму, показанную на фиг,4. пользуется длина УФ излучения : Ко В это вРемЯ накладываетсЯ сиг

254 нм. 40 нал от непредельных углеводородов ти

gmн aо1 нb 254 Hм1 изл y aewая и бензол и У ень ае коэ и иен источником 5 из чения, хорошо по- пРопУсканиЯ излУчениЯ сУммаРный ю и не едель веществ и ме ен- Для исправления этого искажения

Э но вс в реакцй о н м 45 сигнал обРатной связи с компаратоВ то же время лина волны 254 нм Ра 8, Равный во вРемени величине является относительно прозрачной для сигнала, поступающего с приемника 6, углеводородов, быстро вступа их в свЯэанного с фотометРической кювереакцию с озоном. той 1, поступает на управляемый

Устройство рабо ает ед щи 50 генератор 4 озона и уменьшает в образом. процессе анализа концентрацию озоI на, поступающего в смеситель 2 в

Анализируемая газовая смесь пода- соответствии с характером сигнала, ется в фотометрическую кювету l, где показанным на фиг.2. Выходной сиг» происходит поглощение УФ-излучения 55 иал с кюветы 3 и приемника 7 имеет непредельными углеводородами, мед- форму, действительно соответствуюленно вступающими в реакцию с озоном. щую веществу, быстро вступающему в

Характер сигнала от поглощения излу- . реакцию с озоном (фиг.4).

1158904

Составитель Л.Сихович.

ТехредС.Легеза . Корректор Л,Пилипенко

Редактор Ю. Ковач

Заказ 3578/43 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва,Ж-35,Раушская наб.,д.4/5.Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4

Использование йредлагаемого устройства обеспечивает пс сравнению с известным устройством увеличение иа 20Х точности анализа непредельных углеводородов, возможность селективного определения содержания ненредельных углеводородов; вступающих в реакцию с озоном; и непредельных углеводородов, «е вступаю щих в реакцию с озоном, а такf же более широкий динамический диапазон.