Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма- циановалсрамида

Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма- циановалсрамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Щ 115895

Класс 12о, 19сн1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. H. Зильберман и А. Е, Куликова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДАИМИДА АДИПИНОВОЙ

КИСЛОТЫ И о-ЦИАНОВАЛЕРАМИДА

Заявлено 13 марта 1958 г. за № 594428 в 1(омитет по делам изооретенпй ti отаре;тпй прп Совете Министров СССР

Предлагается способ получения диамида адипиновой кислоты и о -циановалерамида действием на дихлоргидрат дииминохлорида адипиновой кислоты или соответственно на хлоргидрат иминохлорида о-циановалерьяновой кислоты эквивалентным количеством воды с последующим гидролизом образовавшегося хлорида имонийгидрина избытком воды в присутствии основания. Предлагаемый способ получения амидов прост в осуществлении, обеспечивает высокий выход продукта (98 — 99% ) и может найти практическое применение.

Пример 1. 10,8 г адипонитрила смешивают с 20 лил сухого эфира и при охлаждении смеси до 0 пропускают через нее 7,3 г сухого хлористого водорода. После выдержки смеси в течение четырех часов на холоду к ней прибавляют 1,8 г воды. Выделившийся белый осадок через 20 час. стояния отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают над хлористым кальцием.

Вес осадка 16,1 г, температура плавления 160 †1 (с разложением).

Осадок представляет собой продукт присоединения эквимолярных количеств адипонитрила, хлористого водорода и воды. Осадок растворяют в

25 льг воды и нейтрализуют углекислым натрием (по метилоранжу). Полученный раствор упаривают и обрабатывают этилацетатом. Из экстракта выделяют 12,1 г о -циановалерамида.

Выход 98 % теоретического (в расчете на исходный адипонитрил) .

Температура плавления 67 .

П р и м ер 2. 10,8 г адипонитрила смешивают с 20 л л сухого эфира и в охлажденную до 0 смесь пропускают

14,6 г сухого хлористого водорода.

После выдержки смеси в течение четырех часов на холоду к ней прибавляют 3,6 г воды. Выпавший белый осадок отфильтровывают через

20 час., промывают его сухим эфиром и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием.

Вес осадка 22 г, температура плавления 186 — 195 (с разложением).

Осадок состоит из смеси адипони№ 115895

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Редактор E. Г. Гончар

Информационно-издательский отдел

Объем 0,17 и. л. Зак. 2738

Подп. к печ. 25.VIII-58 r, Тираж 950 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 трила, хлористого водорода и воды в соотношении (молекулярном) 1: 2: 2.

Осадок растворяют в 55 мл воды и нейтрализуют 10 7в -ной щелочью (по метилораняу). Выпадает белый осадок. При упаривании маточного раствора выделяется дополнительное количество осадка.

Общий выход диамида адипиновой кислоты 14,3 г или 99% теоретического (в расчете на исходный адипонитрил}. Температура плавления 220 .

Предмет изооретения

Способ получения диамида адипиновой кислоты и б -циановалерамида, отличающийся тем, что на дихлоргидрат дииминохлорида адипиновой кислоты или соответственно на хлоргидрат иминохлорида о -циановалерьяновой кислоты действуют эквивалентным количеством воды и после образования хлорида имонийгидрина гидролизуют его избытком воды в присутствии основания.