Способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира

Способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 115896

Класс 12q, 6а1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Зарецкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА КАРБЭТОКСИАЦЕТИМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА

Заявлено 2 декабря 1957 г. за № 587373 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предлагается способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира путем реакции между этиловым эфиром циануксусной кислоты, этиловым спиртом и хлористым водородом, выделяющимся в реакционной массе при взаимодействии эквимолекулярных количеств воды и хлористого тионила.

Известен способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира, основанный на одновременном действии этилового спирта и хлористого водорода на этиловый эфир циануксусной кислоты.

Предлагаемый способ имеет технические преимущества, так как позволяет отказаться от применения хлористого водорода, что в производстве неудобно в связи с необходимостью его получения, сушки и транспортировки по коммуникациям.

Пример 1. К хорошо перемешиваемой смеси 35 мл сухого бензола, 0,25 моля абсолютного спирта и 0,14 моля воды при температуре 0 — 5 прибавляют по каплям 0,15 моля тионилхлорида. По окончании прибавления тионилхлорида при температуре

0 — 5 прибавляют по каплям 0,25 моля циануксусного эфира. Размешивают при 0 в течение 5 час. и оставляют при этой температуре на 3 суток. Через 3 суток отфильтровывают белый кристаллический осадок и промывают его эфиром (Зх25 мл).

Выход сухого хлоргидрата моноимино-малоново-диэтилового эфира

35,5 — 35,8 г или 72 — 72,5% теоретического; т. пл. 96,5 — 97,5 .

Из фильтрата через сутки выпадает дополнительно около 4 г продукта; т. пл. 98,5 — 99,5 .

Общий выход достигает 39,5—

39,8 г или 80 — 80,5% теоретического.

П р и и е ч а н и е. Допускается применение обычного бензола и 96О1 -ного спирта, в этом случае количество воды в растворителе и в спирте должно быть учте но прн загрузке воды.

Пример 2. К раствору 0 25 моля абсолютного спирта и 0,25 моля циануксусного эфира в 35 мл бензола при размешивании и температуре

0 — 5 прибавляют по каплям 0,15 моля тионилхлорида, а затем при той же температуре в течение двух часов по каплям прибавляют 0.14 моля воды. № 115896

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е, Г. Гончар

Подп. к печ. 22ХШ-58 r.

Тираж 950, Цена 25 коп.

Тип. Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Опыт заканчивают аналогично описанному в примере 1.

Выход сухого продукта 35,3 — 36,9 г или 71,5 — 74,7% теоретического; т. пл 99 — 100 .

Из фильтрата через сутки выпадает дополнительно 5 — 4,7 г продукта; т. пл, 98 — 99 .

Общий выход составляет 40,3—

41,6 г или 81,7 — 84,2% теоретического.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 2737.

Предмет изобретения

Способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, реакцию между этиловым эфиром циануксусной кислоты и этиловым спиртом осуществляют в присутствии хлористого водорода, образующегося при взаимодействии в реакционной массе эквимолекулярных количеств хлористого тионила и воды.