Способ получения метил-3-ксантина

Способ получения метил-3-ксантина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 1<1 № 115947

СССР

I i;ñ"6i;!, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЁЙИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я. А. Лейзгольд

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ-3-КСАНТИНА

Заявлено IO ноября 1957 г. за Ко 585937 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

В существующих способах теобромин из метилксантина получают путем восстановления изонитрозоформильного производного, формилирования диамина и замыкания формильного производного в щелочной среде.

Восстановление изонитрозо-производного ведется цинком в большом количестве муравьиной кислоты или цинком в среде серной кислоты, однако при этом получается трудно формилирующийся сульфат диамина, что снижает выход метил-З-ксантина.

В описываемом изобретении восстановление изонитрозо-производного проводится в среде разбавленной муравьиной кислоты с помощью цинковой пыли и серной кислоты, причем муравьиной кислоты берется большее количество, чем требуется для формилирования получающегося диамина. а серпой кислоты только такое количество, которое необходимо для проведения восстановления взятого в реакцию изонитрозо-производного; в результате получающийся диамин, без выделения из реакционной среды, формилируется и затем проводится циклизация формильного производного в З-метил-ксантин, что дает больший выход и препарат формакопейной чистоты.

Способ осуществляется следующим образом.

В трехгорлую колбу загружают 55 г 100%-ной муравьиной кислоты в виде 20%-ного раствора и 60 г сухого изониторозо-производного. При температуре 28 — 32 присыпают небольшими порциями 15 г цинковой пыли при перемешивнаии и сразу приливают 15,б г 100%-ной серной кислоты в виде 5б — 58%-ного раствора. Затем в таком же порядке присыпацт вторую, третью и четвертую порции цинковой пыли (всего б0:) и вторую. третью и четвертую порции серной кислоты.

Последняя порция серной кислоты — 21,2 г (всего б8:).

Температура реакционной массы регулируется внешним îvëaæëåIIне .t и скоросTb10 присыпки циIIковой !!h1ли. № Il5947

Предмет изобретения

Способ получения метил-3-ксантина путем восстановления метил-3-ксантина путем восстановления 3-метил-4-имино-5-изонитрозо-2,6-диоксипиримидина цинком в среде серной кислоты, о тл и ч а ющий с я тем, что с целью исключения возможности образования сульфата диамина при восстановлении З-метил-4-имино-5-изонитрозо-2,6диоксипиримидина применяют одновременно серную и муравьиную кисслоты в присутствии цинка.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. Г. Голандский

Подп. к печат 29.Х-58 г.

Тираж 900 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 2828

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Всю цинковую пыль присыпают в течение одного часа, после чего дается выдержка 30 — 40 мин. до полного обесцвечивания реакционной массы. 3а это время полностью проходит восстановление изонитрозопроизводного и почти полностью на 90 — 95%) — формилирование диамина. Чтобы формилирование прошло полнее, нагревают реакционную массу до 80 и дают выдержку, при размешивании, 2,5 часа (с обратным холодильником).

После выдержки приливают 300 — 400 мл воды, нейтрализуют оставшуюся муравьиную кислоту, затем проводят циклизацию при температуре 92 — 96 (выдержка 1,5 часа рН вЂ” 8,5 — 9).

Выход метил-3-ксантина 49 — 50 г, что составляет 84 — 85% от теоретического на изонитрозо-производное.