Катализатор для очистки газа от фосфина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ОЧИСТКИ ГАЗА ОТ ФОСФИНА, включакжцнй соединение переходного металла и носитель - активированный уголь, о тличающийся тем, что, с целью повышения активности и стабильности катализатора, он в качестве соединения переходного металла содержит окись никеля при следукяцем соотношении компонентов, мае.%: Окись никеля 10-20 Активированный угольОстальное
СОЮЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
{ (9) (13) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3625816/23-04 (22) 03.06.83 (46) 07.06.85. Бюп. У 21 (72) У.И. Юнусов и Н.А. Тополова (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (53) 66.097,3(088.8) (56) 1. Патент Германии N 625920, кл. 12 i 25/00, опублик. 1936.
2. Ван Везер. Фосфор и его соединения. М., ИЛ, 1961, с. 155 (прототип).
4 (я) В 0 f J 23/74; В 01 D 53/36 (54) (57) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ОЧИСТКИ
ГАЗА ОТ ФОСФИНА, включанш1ий соединение переходного металла и носитель — активированный уголь, о тл и ч а ю щ и и с .я тем, что, с целью повышения активности и стабильности катализатора, он s качестве соединения переходного металла .содержит .окись никеля при следуюшем соотношении компонентов, мас.X:
Окись никеля 10 — 20
Активированный уголь Остальное
9625 г с водой и углекислым никелем, промывки полученной массы водой, фильтрования, формования, сушки и термоактивации при 350 С в токе воздуха.
Пример t. Готовят 100 r катализатора, содержащего 10X NiO u 907 активированного угля.
Для этого в реактор емкостью
500 мл вносят 90 r активированного угля марки АГ-5, просеянного через сито У О, 1. К нему приливают 200 мп воды и перемешивают 20 мин. Затем, в реактор вносят 14,3 г углекислого никеля и продолжают перемешивание еще 30 мин.
Полученную массу промывают водой, отфильтровывают и формуют в гранулы размером 4-6 мм, которые сушат при
110 С до постоянного веса. Сухие гранулы термоактивируют при 350 С в токе воздуха в течение 2 ч.
Пример 2. Катализатор, содержащий 15Х окиси никеля и 857 активированного угля испытывают в процессе очистки газа- от фосфина. Для этого в трубчатый реактор диаметром
10 мм помещают 5,5 мл катализатора указанного состава и пропускают через него газовоздушную смесь, содержащую 100 мг/м фосфина и 16 об.Х кислорода.
Процесс ведут при комнатной температуре и объемной скорости подачи газа 11000 ч в течение 80 ч. Степень очистки газа от фосфина 1007..
Пример 3. Готовят 100 г катализатора, содержащего 177 окиси никеля и 837 активированного угля.
Для этого в реактор емкостью 500 мл вносят 83 г активированного угля марки АГ - 5 просеянного через сито N 0,1. К нему приливают 200 мл воды и перемешивают 20 мин. Затем в реактор вносят 24,3 г углекислого никеля и продолжают перемешивание еще 30 мин.
Полученную массу промывают водой, отфильтровывают и формуют в гранулы размером 4-6 мм, которые сушат при
1t0 С до постоянного веса. Сухие гранулы термоактивируют при 350 С в токе воздуха в течение 2 ч.
1,. 115
Изобретение относится к катализаторам для очистки газов различных химических производств, в частности производства фосфора, от фосфина.
Известен способ удаления фосфина из газов, заключаиицийся в пропуска. нии газа с температурой ниже 30 С через активированный уголь, насыщенный концентрированными кислотами 1).
Недостатком данного способа явля- 10 ется десорбция кислот с поверхности активированного угля в газовую фазу, присутствие их в.которой усиливает коррозию аппаратуры.
Наиболее близким к изобретению 1 по технической сущности и достигаемому эффекту является катализатор для очистки rasa от фосфина, содержащий соединение переходного металла, в качестве которого содержит З1 сернокислую медь, и носитель — активированный уголь при следующем содержании компднентов, мас.7: сернокислая медь 10, носитель осталь. ное С23.
Недостатками известного катализатора являются относительно низкая активность и стабильность. Так, при очистке газа от фосфина в присутствии известного катализатора при объемной скорости подача газа равной
11000 ч ", концентрации фосфина, 100-120 мг/м и температуре 20-25 С, . степень очистки газа от фосфина составляет в среднем 45-507 при этом через 4 ч работы его активность снижается вдвое.
Цель изобретения — повышение активности и стабильности катализатора.;
Поставленная цель достигается тем, 10 что катализатор для очистки газа от фосфнна, содержащий соединение переходного металла и носитель - активированный уголь, в качестве соединения переходного металла содержит . 45 окись никеля при следующем соотношении компонентов, мас.7:
Окись никеля 10-20
Активированный уголь Остальное
Предлагаемый катализатор по срав- 50 нению с известным обладает высокой каталитической активностью, обеспечивающей очистку газа 0Т фосфина на 98-100Х, и стабилен во времени, а именно: степень очистки газа через Я
120 ч работы составляет 1007.
Предлагаемый катализатор готовят путем смешения актнвированиого угля
Полученный катализатор испытывают в процессе очистки газа от фосфина. Для этого в трубчатый реактор диаметром 10 мм помещают 5 5 мл катализатора указанного состава и пропускают через него газовоэдушную з 11596 смесь, содержащую 100 мг/м фосфина и 16 об.X кислорода.
Процесс ведут при комнатной температуре и объемной скорости подачи газа 11000 ч " .
В течение 120 ч степень очистки газа от фосфина составляет 1007..
Пример 4. Готовят 100 r катализатора, содержащего 20Х окиси никеля и 80Х активированного угля. 1g
Для этого в реактор емкостью 500 мл вносят 80 г активированного угля марки Аà — 5. К нему приливают 200 мп воды и перемешивают 20 мин. Затем в реактор вносят 23,6 г углекислого никеля н продолжают перемешивать еще 30 мин.
Полученную массу промывают водой, отфильтровывают и формуют в гранулы размером 6 мм, которые сушат при 2О.
110 С до постоянного веса. Сухие гранулы термоактивируют при 350 С в токе воздуха в течение 2 ч.
Полученный катализатор испытывают в процессе очистки газа от фосфи- д на. Для этого в трубчатый катализатор диаметром 10 мм помещают 5,5 мп катализатора и пропускают через него
I газ овоздушную смесь, содержащую
100.мг/м фосфина и 16 об.7 кислоро30 да. Процесс ведут при комнатной температуре и объемной скорости. подачи газа 11000 ч " в течение 120 ч, Степень очистки газа от фосфина в течение указанного времени составляет 1007..
Аналогично были приготовлены катализаторы, содержащие менее 10 мас.Х окиси никеля и более 20 мас.7 окиси никеля.
Данные испытаииякатализаторов сведены в табл. 1.
Из данных табл. 1 следует, что ка- тализатор, имеющий в своем составе
10"20Х окиси никеля, активированный
1 уголь - остальное, обладает наиболь25 4 шей активностью, выражающейся в вы- 1 сокой степени очистки газа от фосфи" на (98-100X).
Уменьшение содержания окиси никеля в составе катализатора ведет к снижению его активности, а увеличение—
Нецелесообразно из-за перерасхода реагеята.
При таком составе катализатора достаточное содержание активного компонента. сопровождается максимальной адсорбционной способностью катализато.ра (объем макропор 1000-10000 А ра1 вен 0,28 — 0,35 см /г), что благопри.ятно сказывается на каталитическом процессе окисления фосфина.
Снижение активности и стабильности катализатора, содержащего менее
:i0X окиси никеля, обусловлено сокра ением активного компонента как такового в составе катализатора .и перераспределением пор в его объеме (возрастает объем микропор 30 А до
0,28 см /г).за счет указанного компонента.
Увеличение содержания окиси никеля в составе катализатора более 20Х позволяет сохранить высокую активность, но при этом резко сокращается стабильность катализатора во времени, вследствие снижения его механической прочности, приводящей к истиранию катализатора.
Сравнительная эффективность известного и предлагаемого катализаторов в процессе очистки газовоэдушных смесей от фосфина показана в табл. .2.
Из данных табл. 2 следует, что предлагаемый катализатор по сравнению с известным позволяет получить в заданных условиях ведения процесса высокую степень очистки газа от фосфина.
Кроме того, он стабилен во времени в указанном процессе не менее 120 ч.
1159625
Таблица э
Катализатор Н10 нв АГ-5
Хврактермстмкв
Размер гранул, эвам диаметр длина
Пористая структура, колмчество нор, см /r
0, 60 0,62 0,60 0,62 0,61 0,62 0,60 0,61 0,60
0,60 с диаметром 30 А с диаметром 30-1000 3
О 29 0,28 0,23 0,20 0,16 0,14 0,13 0,12 0,11
0,30
0,06 0,07 0,09 0,10 0,11 0 13 0,17 0,21 0,24
0 05 с дмвметром °
1000-! 0000 А
Оэ25 Оэ25 Оэ27 Оэ28 Оэ32 . Оэ34 .О ° 35 Оэ30 Оэ28 .Оэ25
Степень .очистки
rasa от фосфмнв, Й
92э4 93э8 98э 7 100 100 100 98э7 94э3 83э4
Стабильность после
120 ч работы (степень очистки)э 2
58,3 78,6 90,4 100 100
100 82,3 75 ° 6
70,4
+ Остальное - до f00 весЛ - актмвмрованный угольа
Таблица 2
Стабильность работы — степень очистки, Х через ч
Содержание фо«А » каакл
IPlttCI Р б ба эбб оздушной смен, мг/м
Темаерка бба эаба
Степень
Катализатор лээээл ааааа м ааааа а лрЭ тура, С
120 о очист- после и очистк
50 Комнат- 45-50 ная
Следы Комнат- 98-100 или ная
Отсутствие
100-120
100-120
Известный
20-25
98-100
Предлагаемый
98-100
Составитель В. Теплякова
Редактор Ar. Шандор Техред С.йовжий
Корректор E,Ñéðîõìàí
Заказ 3626/7 ° Тираж 541
ВЙИИПИ Государственного комитета СССР .по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Рауаская набаэ д. 4/5
Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4
Носительвктнвированный уголь
АГ"5
Содерканне NiO, вес.Х»
EL(11 II(1 5 10 .15 17 20 25 30 35
4 4 4 4 "4 4 4 4 4
6 6 6 6 6 6 6 6 6