Способ получения гидросиликата кальция

Способ получения гидросиликата кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ гадРОСИЛИКАТА,КАЛЬЦИЯ, включающий смешивание щелочно-силикатного раствора с кальцийсодёржащим реагентом с образованием гидрогеля метасиликата кальция, фильтрование смеси., промывку и сушку продукта при 110120 С, отличающийся тем, что, с цепью повьппения разделительной способности при использовании гидросиликата кальция в качес-сзе сорбента для тонкослойной хроматографии , перед фильтрованием смесь вццерживают при 38-40с в течение 22-24 ч, а перед сушкой осуществляют карбониза1щю до 15-25% в пересчете на СО. и вьщерживают до остаточной влаги 20-30%. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щи и с я тем, что карбонизацию осуществляют пропусканием углекис- . лого газа со скоростью 3-7 л/ч в те (Л чение tO-30 мин через пульпу при Ж:Т

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н aBTopcNOMV СюдатИЛЬСтВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,(21) 3702828 /23-26 (22) 12.12.83 (46) 07.06.85. Бюл . Р 21 (72) Э.Б. Оганесян, К.Б. Оганесян, Г.Ш. Овсепян, Ж.В. Габриелян. и В.В. Бакунц (71) Институт общей и неорганической химии АН Армянской ССР (53) 553.67(088.8) (56) Оглоблина И.П. Адсорбенты, их получение, свойства и применение.

Л., "Наука", 1978, с. 159.

Авторское свидетельство СССР

В 903296, кл. С 01 В 33/24, 1980. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГИДРОСИЛИКАТА КАЛЬЦИЯ, включающий смешивание щелочно-силикатного .раст-. вора с кальцийсодержащим реагентом с образованием гидрогеля метасили„„SU„„1159884 А

4(Я) С 01 В 33/24; В 01 D 15/08 ката кальция, фильтрование смеси, промывку и сушку продукта при 110120С, отличающийся тем, что, с целью повышения разделительной способности при использовании гидросиликата кальция в качестве сорбента для тонкослайной хроматографии, перед фильтрованием смесь выдерживают при 38-40 С в течение 22-24 ч, а перед сушкой осуществляют карбонизацию до 15-25Х в пересчете на СО и выдерживают до остаточной влаги 20-30Х.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что карбониэацию осуществляют пропусканием углекислого rasa со скоростью 3-7 л/ч в течение 10-30 мин через пульпу при

Ж:Т = (2-3): 1, температуре 50-55 С и непрерывном перемешивании.

1159884 г

1

0

30

40

4S карбонизации 25%.

Изобретение относится к производ": ству силикатных материалов, в частности неорганическим адсорбентам для тонкослойной хроматографии (ТСХ).

Цель изобретения — повышение разделительной способности при использовании гидросиликата кальция в качестве сорбента для тонкослойной хроматографии.

Пример 1. Берут 300 мл щелочносиликатного раствора (Si0<

126,9 r/ë; Na О в 137,8 г/л) подог ревают до 85 С и при непрерывном перемешивании приливают 300 мл 2И раствора CaCf> перемешивание продолжают 60 мин, затем продукт реак.1ии, представляющий собой осадок белого цвета, выдерживают в маточном растворе при 40 С в течение

24 ч, после чего осадок отделяют от маточного раствора, отмывают от солей натрия и фильтруют. Отмытый осадок, представляющий собой гидрометасиликат кальция (SiO<.Ñà0=1,01) в количестве 130 r с влажностью

60% переводят в состояние пульпы, отношение Ж (вода):Т = 3:1, через о которую при 50 С и непрерывном перемешивании пропускают ток газа

СО со скоростью 3 л/ч в течение

10 мин, Полученный карбонизированный до 15% степени карбонизации гидрометасиликат кальция (зквивалент но 34% содержание CACO>) фильтруют, о сушат при 25 С до 20% содержания влаги, а затем при 110 С до 5% содержания остаточной влаги.

0,12 г гидрометасиликата кальция, карбонизированного до 15Х степени карбонизации (SÄ = 200 м /г, Ч р = 1 уО см /г, й,р = 200А, S /S 1, 1 рН водной вытяжки

O,2) суспендируют в 7 мл дистиллированной воды в течение 3. мин, суспензию ровным слоем "накатывают" на поверхность стеклянной пластинки, высушивают препарат при 25 С в течение 1 ч, а затем активируют при

110 С в течение 30 мин.

Аналогичен процесс получения и последующего использования в ТСХ силикатного материала, полученного при применении в качестве кальцийеодержащего реагента СаСОз (63,45 г

СаСО> в 300 мл воды) или СаО (35,5 г СаО в 300 мл воды). Степень карбонизации 15%.

Пр и ме р 2. Берут 300 мл щелочносиликатного раствора (SiO

126,9 г/л, Na<0

22 ч, после чего осадок отделяют от маточного раствора, отмывают от солей натрия и фильтруют. Отмытый осадок, представляющий собой гидрометасиликат кальция (SiO<.CaO

1:10) в количестве 135 г с влажностью 63% переводят в состояние пульпы, отношение Ж (вода):Т=2:1, через которую при 53 С и непрерывном перемешивании пропускают ток газа СО со скоростью 7 л/ч в те— чение 30 мин. Полученный карбонизированный до 25% степени карбонизации гидрометасиликат кальция (эк вивалентно 57% содержания СаСО ) фильтруют, сушат при 20 С до 30% содержания влаги, а затем при 115 С до 6% содержания остаточной влаги.

0,12 r гидрометасиликата кальция, карбонизированного до 25Х степени карбонизации (S = 170 м /г, Ч = О, 7 смЗ/г, д,р = 150 А, S„ /S =- 1,0, рН водной вытяжки

7,".) суспендируют в 7 мл дистиллированной воды в течение 3 мин, суспензию ровным слоем "накатывают" на поверхность стеклянной пластинки, высушивают препарат при 25 С в течение 1 ч, а затем активируют при

110 С в течение 30 мин.

Аналогичен процесс получения и последующего использования в ТСХ силикатного материала, полученного при применении в качестве кальцийсодержащего реагента СаСОь (63,45 г

СаСОз в 300 мл воды) или СаО (35,5 r СаО в 300 мл воды). Степень

П р имер 3, Берут 300 мл щелочносиликатного раствора (SiO

126,9 г/л, На О„ве !37,8 г/л); подогревают в реакторе до 85 С и при непрерывном перемешивании приливают 300 мп 2М раствора СаСЕ, перемешивание продолжают 60 мин. Затем . продукт реакции, представляющйй собой осадок белого цвета, выдерживают в маточном растворе при 39 С

1159884 в течение 23 ч, после чего осадок отделяют от маточного раствора, отмывают от солей натрия и фильтруют.

Отмытый осадок, представляющий собой гидрометасиликат кальция (Si0< .СаО = 1:0,5) в количестве

140 r с влажностью 65Х переводят в состояние пульпы, отношение Ж (вода):T=2,5:1, через которую при о

55 С и непрерывном перемешивании пропускают ток газа СО со скоростью 5 л/ч в течение 20 мин. Полученный карбонизированный до 20Х степени карбонизации гидрометасиликат кальция (эквивалентно 50Х содержания CaC0 ) фильтруют, сушат о при 25 С до 25Х содержания влаги, а затем при 120 С до 5Х содержания остаточной влаги.

0,12 r гидрометасиликата кальция, карбонизированного до 20Х степени карбонизации (S<, = 185 м /г, Чр = 084 см /г, d„, = 180A, $н /$„= 1, 1 рН водной вытяжки

7,4) суспендируют в 7 мл дистиллированной воды в течение 3 мин, суспензию ровным слоем "накатывают" наповерхность стеклянной пластинки, высушивают препарат при 25 С в те1 чение 1 ч, а затем активируют при о

120 С в течение 30 мин.

В табл. 1 и 2 приведены характеристики разрешающей способности сорбента для СХ, полученного предлагаемым способом по сравнению с применяемыми в настоящее время силигелем KCK-2 и пластинами Силуфол-254

Применение в качестве сорбента гидросиликата кальция, полученного по известному способу не позволяет разделить компоненты системы Шталя и фирмы "Мерк".

Из табл. 1 и 2 видно, что разделительная способность сорбента превосходит аналогичные характеристики для Силуфола-254 и не уступает силикагелю КСК-2.

Пример 4. В условиях примера 1 синтезируют сорбент, проводя синерезис при 60 С в течение 24 ч.

Получают агрегированный порошок

10 5-200 мкм не пригодный для ТСХ.

Пример 5. В условиях примера 1 синерезис проводят при 25 С в течение 2 сут. Получают порошок, содержащий кристаллическую фазу. уменьшается .объем пор до 0,62 м/г, происходит агрегация частиц 5100 мкм. Сорбент не отвечает требованиям ТСХ.

2щ Пример 6. В условиях примера 1 синтезируют адсорбент и производят выдерживание перед сушкой до различного содержания влаги. В табл. 3 приведены характеристики

25 получающегося продукта.

Из табл. 3 видно, что 30 содержание влаги в гидрометасиликате кальция перед сушкой при 120 С является предельно допустимой, так как при содержании влаги ) ЗОХ имеет место термопаровое "спекание скелета силикатного материала и комкование частиц порошкообразной системы.

При содержании влаги (20Х. адсорб35 ционно-структурные характеристики образцов гидрометасиликата кальция примерно одинаковые (ср. обр . 5, 7 и 8), поэтому .более глубокое обезвоживание силикатного материала перед

40 высокотемпературной сушкой нецеле-!

;сообразно с точки зрения увеличения продолжительности сушки, !

159884 о e o л сп а а а о о о ф с»\

* сс.0с

0l с» с0

Ю сс

g 1МС0

ch ф ф ф ф Сса л

О сс1

С0а л а о о о ф л о л ° е» а

К 0С е о и

fH

Е

l0 с3

СВ Д сО сс\ ссь с \ сас

СЧ lO Cac

° ф с с ф ° сс

О с » л

° сч с0

»е»е л а о о

Ф

Ф а о с л а о с

Ос а л о о

00 сас л

М аО а с»4 с 4 с»с. о

° а о

О а

O ссъ щ я л а о о о

° е» л л о о ф ф а о о о о ln л о

Ю с с а с о

N cec е an л а о о а ссс ссс а» л о о о о сс э сс

Ос Ch Ch . Л о со л сса! ! ! ссс О л а с»с .сес сд Ch Ch а а сч о о о о ev

Ch Ch Ch

1 сс» л сс сс ссс

«0 С»С O е ссс ф о сс л аСа ф л

° caa

an ссс сс

° е»

С е - с.е о с"\ е О оо ф т

° е» о сс о

8 ф л

Й .0С Х

lA Ф а а

С0 сс а л о о

* а л л л л

СаС а л ссс.а

»е

0С с о

О

Ф

ОРИ м о

° »c g» с с . б с".с

Ос

0С . о

В Ф

»4с м ссъ

Ф

3 аВ с0 с0 о

Ю а с0

Сс

Ф \ »0 /

3!

«в,д4

° n

СаС

) с0 к

В

c0 °

С0 а

" Ф» Ф

Сс

Зр

3 ф

jg са, с0 ей

3 с0 ф

)».i а

Цсс . 3 м г о ф о ссс ф ф л с»с ф

ch 00 о а cai с»С с- с»с.ссС C O сС О л а л а а

c0 Ch O .л сс

° »

Се\. О . Ch е» О ССС е» «0 О ф»» P

»4

c» an о о сс со о а а а а а а С о - о

1159884

Га блица 3

Величина удельной поверхности, S м /г

Содержание влаги, Ж

Объем пор, см /r

Цисперность (визуально) 80

0,30

Сильное комкование

0,41

120

0 53

137

0 65

Комкование

185

0,87

Порошкообразная система

0,85

203

210

0,98

205

1,02

Заказ 3671/20 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r . .Ужгород, ул . Проектная, 4

Составитель С. Староверов

Редактор Е. Лушникова Техред З.Палий Корректор E. Сирохман