Способ получения треххлористого титана

Способ получения треххлористого титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 121, 39

Ка 115998

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. С. Этлис, А. И, Кириллов и О. П. Баранова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TPEXXJIOPNCTOI O ТИТАНА

Заявлено 7 января 1958 г. за № 590915 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Настоящее изобретение относится к области получения треххлористого титана, используемого в качестве катализатора стереоспецифической полимеризации сг-олефинов.

Известный способ получения треххлористого титана заключается в восстановлении четыреххлористого титана металлической сурьмой при 340 — 350 с последующим растворением образовавшейся треххлористой сурьмы в эфире и восстановлением ее металлическим цинком.

Он нерационален для получения треххлористого титана, так как требует затрат больших количеств реагентов и длителен по времени.

С целью устранения указанных недостатков и упрощения технологического процесса получения треххлористого титана, предлагается отделять треххлористую сурьму от соединений титана отгонкой с керосином, после предварительной отгонки избытка четыреххлористого титана. Выпавший черный мелкодисперсный осадок металлической сурьмы после тщательной сушки используется вновь для восстановления четыреххлористого титана.

Пример. В реактор емкостью

4 .г, снабженный мешалкой, гильзой для термометра, манометром, загрузочным отверстием и электрообогревом, загружают 2240 г четыреххлористого титана (50 /о-ный избыток от стехиометрического) и

320 г металлической сурьмы. Температуру в течение трех часов повышают до 350, после чего продолжают перемешивание в течение пяти часов. После охлаждения реактора до 200 производят сдувку паров четыреххлористого титана и отгонку его с нисходящим холодильником до температуры паров 160 .

Отгоняют 448 г четыреххлористого титана, который возвращают в цикл. В реактор после охлаждения заливают 1 г керосина с температурой кипения 200 — 250 и при постоянном перемешивании производят отгонку его. С керосином отгоняют и треххлорпстую сурьму. В отгон наливают 1 л воды, добавляют

186 л.г соляной кислоты до растворения белого осадка. К водному № 115998

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е. Г. Гончар

Подп. к печ. 23.VIII-58 г.

Тираж 950. Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Лак. 3020.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 слою, отделенному от керосина в делительной воронке, добавляют при перемешивании 260 г цинковой пыли. Выпавший черный осадок металлической сурьмы декантируют, промывают на фильтре 250 мл метанола и сушат в вакуум-сушилке при

110 — 120 в течение 2,5 час.

Полученную металлическую сурьму в количестве 268 г используют в последующем синтезе. Солянокислый водный раствор упаривают и получают после сушки 418 г хлористого цинка.

В реактор наливают 2 л бензина с температурой кипения 93 †1, тщательно перемешивают и суспензию отсифонивают в колбу Вюрца.

После отгонки бензина твердый остаток сушат при 120 и остаточном давлении 2 мм рт. ст. в течение двух часов.

Получают 1145 г темнофеолетового дымящего и загорающегося на воздухе порошка состава: Т1СЬ—

86,8%, $ЬС1з — 1,93% и С,, Í2„+2—

11,2%.

Применение полученного продукта в качестве катализатора для поли меризации пропилеи а позволяет получать высокомолекулярное соединение с содержанием кристаллической фракции 90 — 92%.

Предмет изобретения

Способ получения треххлористого титана взаимодействием его тетрахлорида с металлической сурьмой и последующим восстановлением образовавшейся треххлористой сурьмы цинком, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, треххлористую сурьму отделяют от соединений титана отгонкой совместно с керосином.