Реагент для фотометрического определения висмута ( @ )

Реагент для фотометрического определения висмута ( @ )

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Применение 2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло 4,4.0 -дец-2-ена в качестве реагента для фотометри г ческого определения висмута (Ш).

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

CCNWIAJlHCTPHECHHX

РЕСПУБЛИК (39> (4 >) 4(за) С 01 N 33 00

)к с:, )

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ вфла )): L Йа

К ABTOPCHO!VlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (21) 3637053/23-26 (22) 18.08.83 (46) 15.06.85. Бюл. У 22 (72) Н.И.Воробьева, С.Н.Еременко, Н.С.Фрумина, В.Г.Харченко и И.С.Монахова (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Черньппевского (53) 543.432(088,8) (56) 1. Марченко 3. Фотометрическое

11 11 определение элементов. M., Мир

1971,- с. 145. (54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (Ю) . (57) Применение 2, 4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло (4,4.0)-дец-2-ена в качестве реагента для фотометри- . ческого определения висмута (Ill) .

1161873 витие окраски происходит в течение

5 мин. Комплекс экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, не экстрагируется толуолом

5 и изобутиловым спиртом.

Предел обнаружения — 4 мкг в 25 мл раствора, чувствительность—

0,16 мкг/мл.

Коэффициент вариации при и =10 составляет для 10,80 и 14 мкг соответственно 12,7, 1,9 и 2, 14%.

Селективность реакции очень высока, сильно мешают только олово, сурьма, титан и вольфрам.

15 Влияние сопутствующих элементов приведено в таблице. !

Соотношение В: Ме, не мешающие определению В

Ион

Ре (!!!)

Mo (Vl ) 1: 150

1: 600

Sb (П!) 1:0,5

1:2

1:300

Си

1: 2000

1: 5000

1: 3000

1: 3000

1: 800

35 с, !-!, Мп («) 8 С !!5 Со

Cl («1) в качестве реагента для фотометрического определения висмута.

Сущность изобретениясостоит в разработке условийприменения.2,4-дифеиил-9-меркапто-1-тиабицикло(4;4.0l-дец-2-ена для селективного фотометрического определения висмута.

Взаимодействие ионов висмута (lll) с дифенилмеркаптотиохроменом происхо- 50 дит в широком интервале кислотности в азотной и серной кислоте и в буферных растворах с рН 2-4. Постоянство оптической плотности наблюдается при концентрации азотной кислоты О, 010,5 н. и серной 0,01-1 н.

Комплексообразование происходит в 40-50%-ной ацетоновой среде. Раз1:12

1: 750

1 . 5000

1:3000

Zn (ч) ) 1:15

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реагентам для фотометрического определения висмута в различных объектах.

Наиболее широко используется в аналитической практике для определения висмута ксиленоловый оранжевый (K0) (!) .

Однако реактив не отличается селективностью; в различных условиях он взаимодействует с кобальтом, хромом, цинком, железом, оловом.

Рекомендуют отделение висмута от мешающих элементов (индия, меди, титана, хрома, молибдена, ниобия, вольфрама, циркония) экстракцией в виде дитизоната висмута с последующей реэкстракцией азотной кислотой и определением висмута с КО. Определению висмута в О, 1 н. азотной кислоте мешают железо (Ш), олово, сурьма, цирконий, гафний, ниобий, молибден. Медь мешает собственной окраской. При анализе сложных медных сплавов висмут определяют на коллекторе — гидроокиси железа и алюминия.

Цель изобретения — повышение селективности метода определения висмута, Поставленная цель достигается применением известного соединения

2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло (4.4.0)-дец-2-ена(дифенилмеркаптотиохромен — Д@МТХ) формулы

Пример. В делительную воронку помещают !5 мл азотной кислоты (0,4 и), анализируемый раствор 10 мл ацетона, 2 мл 5 10" М раствора

11б1873

Составитель А. Шер

Редактор M. Келемеш Техред О.Ващишина Корректор И. Зрдейи

Заказ 3965/47 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал 1ИН1 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ЦФМТХ и ацетоне, перемешивают, выдерживают 5 мин прибавляют 10 мл четыреххлористого углерода и экстра- гируют 1 мин. Экстракт фильтруют через вату в колбу на 25 мл, доводят 5 до метки ацетоном. Раствор перемешивают и фотометрируют при длине волны

9 = 340 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 = 3 см. Раствором сравнения служит раствор, не содержа- 10 щий висмута. Количество висмута определяют по градуировочному графику.

Применение 2,4-дифенил-9-меркапто—

-1-тиабицикло (4.4.0)-дец-2-ена в качестве реагента для фатометрического определения висмута имеет высокую селективнасть, которая позволяет определять микрограммовые количества висмута в присутствии значительных количеств кобальта, никеля, хрома, марганца, свинца, кадмия, цинка, алюминия, железа, меди и небольших количеств вольфрама, титана, олова, сурьмы.