Способ получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта

Способ получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта

Реферат

 

Способ получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта гидрированием фторкислородсодержащего соединения в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторкислородсодержащего соединения используют окись гексафторпропилена и процесс ведут в присутствии катализатора, состоящего из 1 - 2% палладия на угле и окиси алюминия, взятых в соотношении (1 - 3) : 1, при 25 - 150^oС.

Изобретение относится к способам получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, который может быть использован в качестве растворителя азот- и серосодержащих полимеров, полиамидов, полимочевин, трифенилметановых красителей, для генерации лазерного излучения, применяется в качестве промежуточного соединения для получения ингаляционных анестетиков, входит в состав ингибиторов коррозии металлов и др. Цель изобретения упрощение процесса. Пример 1. В реактор, представляющий собой никелевую трубку размерами 25х700 мм, помещают катализатор, состоящий из 97,7 г 1 2% Pd/C и 47,2 г Al₂O₃. Реактор нагревают до 80^oC и пропускают в течение 2 ч водород со скоростью 25 л/ч и окись гексафторпропилена (ОГФП) со скоростью 8,8 л/ч (132,8 г). За время реакции температура самопроизвольно повышается до 100^oC. Продукты реакции собирают в приемник и систему последовательно соединенных ловушек, охлаждаемых смесью сухого льда с ацетоном. Собранный сырец разгоняют на ректификационной колонне, получают 119 г гексафторизопропилового спирта (ГФИПС) чистотой 99,8% Конверсия ОГФП составляет 100% выход целевого продукта 88,6% Физические константы полученного продукта соответствуют приведенным в литературе: Т._кип. 59^oC, n²_D⁰ 1,2750, d 1,596 г/см³. ИК-спектры: OH: 3440 см^-1, nCH: 2980 см^-1, nCP: 1100 1300 см^-1. Анализ проведен на спектрофотометре "Specord-71JR". ЯМР-спектры сняты на спектрометре. ЯМР 5535. Аналогично методике примера 1 проведены примеры 2 7, результаты приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта гидрированием фторкислородсодержащего соединения в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторкислородсодержащего соединения используют окись гексафторпропилена и процесс ведут в присутствии катализатора, состоящего из 1 2% палладия на угле и окиси алюминия, взятых в соотношении (1 3) 1, при 25 150^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1