Способ выделения метилолеата из смеси метиловых эфиров жирных кислот оливкового масла

Способ выделения метилолеата из смеси метиловых эфиров жирных кислот оливкового масла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ВЬЩЕЖНИЯ МЕТИЛОЛЕА ТА ИЗ СМЕСИ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ оливкового .МАСЛА путем его кристаллизации из метанола с помощью мочевины с последующей обработкой водой и экстракцией петролейным эфиром, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода целевого продукта и упрощения техно логии , кристаллизацию проводят в две стадии, при этом первую стадию ( мин) проводят при массовом соотношении смесь эфиров:мочевина: метанол I:

СО1ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9) () l) 4(g1) С 07 С 69/58 67/52

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОЬРЕТЕНИЙ И ОТНР1ЫТИЙ (21) 3620957/23-04 (22) 26.04.83 (46) 23.06.85. Бюл. И» 23 (72) В. Н. Ушкалова и Г. Д. Кадочникова (7)) Тюменский государственный медицинский институт (53) 547.392.4(088.8) (56) J, Amer. Oil СЬев. Soc., 1961, 38, 328.

"Roczniki technologii i chemii

Lywnosci", 1971, 21, 93.

2. fur Ernahrungwiss» 1973, 12»

86. (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОЛЕА

ТА ИЭ СМЕСИ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ

КИСЛОТ ОЛИВКОВОГО .МАСЛА путем его кристаллизации из метанола с помощью мочевины с последующей обработкой водой и экстракцией петролейным эфиром, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, кристаллизацию проводят в две стадии, при этом первую стадию (10-20 мин) проводят при массовом соотношении смесь эфиров:мочевина: метанол 1:(1,1-1,2):(7,9-8,69), вторую — при массовом соотношении смесь эфиров:мочевина:метанол 1:(4»

5):(14,22-15,8) с последующей промывкой осадка второй стадии метанолом, насыщенным мочевиной.

1162785

Изобретение относится к химической технологии, конкретнее к выделению метилолеата, Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и 5 упрощение технологии.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом выделения метилолеата из смеси метиловых эфиров жирных кислот оливкового масла путем !0 двухкратной кристаллизации из метанола с помощью мочевины, причем первую стадию (10-20 мин) осуществляют при массовом соотношении смесь эфиров:мочевина:метанол 1:(I 1-1,2): !5

l(7,9-8,69), вторую стадию .(12 ч) при массовом соотношении смесь эфиров;мочевина:метанол 1:(4-5):(14,2215,8) с последующей промывкой осадка после второй стадии метанолом, на-, 2O сыщенныммочевиной, при -5ОС, обработкой горячей водой, экстракцией пет-1 ролейным эфиром и упариванием, Выход метилолеата 35-40Х, чистота

97;98%. 25

Пример 1, Метиловые эфиры получают переэтерификацией оливкового масла метанолом в щелочной среде при нагревании на водяной бане с последующей экстракцией петролейным эфиром, промыванием, сушкой сульфатом натрия.

Полученную таким образом смесь подвергают вакуумной перегонке и от-"с бирают фракцию смеси метиловых эфи35 ров кислот оливкового масла в интервале кипения 172-176 С (при

I0 мм рт.ст.f, которую подвергают очистке предлагаемым способом: двухкратной кристаллизацией с мочевиной в метаноле, Первая кристаллизация: растворяют

68 г мочевины в 600 мл метанола при нагревании на водяной бане и постоянном перемешивании, затем добавляют

60 r смеси метиловых эфиров. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и выдерживают при «5 С о в течение 20 мин, образовавшийся осадок отфильтровывают под вакуумом, промывают !00 мл охлажденного метанола, насьпценного мочевиной, при -5 С

Массовое отношение смесь эфиров. мочевина:метанол 1:1,1:7,9.

Вторая кристаллизация: используют . фильтрат от первой кристаллизации, в которой добавляют 500 мл метанола и 300 г мочевины при нагревании на водяной бане и постоянном перемешивании ° Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и выдержио вают при -5 С в течение 12 ч, образов авшийся осадок отфильтровывают, промывают 100 мл метанола, насыщено ного мочевиной, при -5 С. Массовое отношение смесь эфиров:мочевина: метанол 1:5:15,8, Осадок от второй кристаллизации разлагают горячей водой, исчерпывающе экстрагируют петролейным эфиром.

Полноту экстракции контролируют методом тонкослойной хроматографии.

Экстракт промывают водой, сушат сульфатом натрия и отгоняют петролейный эфир на роторном испарителе о при 30 С. Остаток представляет собой метилолеат 98Х-ной чистоты по данным

ГЖХ, выход 21-22 г (35-36,6%).

Пример 2 ° Способ осуществляют аналогично примеру 1.

Первая кристаллизация: растворяют

113 г мочевины в 1000 мл метанола при нагревании на водяной бане и постоянном перемешивании, затем добавляют 100 г смеси метиловых эфиров.

Полученный рас вор охлаждают до комнатной температуры и выдерживают при

-5 С в течение 10 мин. Образовавшийся осадок отфильтровывают под вакуумом, промывают 166 мл охлажденного метано. о ла, насьпценного мочевиной, при -5 С.

Массовое отношение смесь эфиров:мочевина:метанол 1:1,1:7,9.

Вторая кристаллизация: используют фильтрат от первой кристаллизации, в который добавляют 800 мл метанола и 400 r мочевины при нагревании на водяной бане и постоянном перемешивании. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и выдерживают при -5 С в течение 12 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 166 мл охлажденного метанола, насыщенного мочевиной, при

-5 С. Массовое отношение смесь эфио ров:мочевина:метанол 1:4:14,22.

Осадок от второй кристаллизации разлагают горячей водой, экстрагируют петролейным эфиром, полноту экстракции контролируют методом тонкослойной хроматографии, Экстракт промывают водой, сушат сульфатом натрия и отгоняют петролейный эфир о на роторном испарителе при 30 С. В остатке получают 39-40 г метилолеао, та. 97Х-ной чистоты, выход 39-40Х.

1162785

Состав итель И. Ковалев

Редактор Н. Егорова Техред A.Áàáníeö Корректор A. 06P ap

Заказ 4060/21

Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Первая кристаллизация: растворяют

72 r мочевины в 660 мл метанола при нагревании на водяной бане и постоян- 5 ном перемешивании, затем добавляют

60 г смеси метиловых эфиров. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и выдерживают при

-5ОС в течение 10-20 мин. Образовав- 10 шийся осадок отфильтровывают под вакуумом, промывают 100 мл охлажденного метанола, насыщенного мочевиной, при -5ОС, Массовое отношение смесь эфиров:мочевина:метанол 1: 15

:1,2:8,69.

Вторая кристаллизация: используют фильтрат от первой кристаллизации, в который добавляют 500 мл метанола и 300 r мочевины при нагревании на водяной бане и постоянном перемешивании. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и выдерживают при -5 С в течение

l2 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 10 мл метаноо ла, насыщенного мочевиной, при -5 С.

Весовое отношение смесь эфиров:мочевина:метанол 1:5:15,8.

Осадок от второй кристаллизации разлагают горячей водой, исчерпывающе экстрагируют петролейным эфиром.

Полноту экстракции контролируют методом тонкослойной хроматографии.

Экстракт промывают водой, сушат сульфатом натрия и отгоняют петролейный эфир на роторном испарителе при

30 С. В остатке получают 21-22 г метилолеата 98Х-ной чистоты, выход 3536,6Х °

Преимущество предлагаемого способа состоит в упрощении технологии процесса за счет уменьшения числа стадий кристаллизации и сокращения общей длительности процесса с 72 до

12,5 ч.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет получать метилолеат с более высоким выходом