Способ получения эмульгатора для жирования кож

Способ получения эмульгатора для жирования кож

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ сульфированием окисленных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции Сщ - Cgg газообразным серным ангидридом,. разбавленньо4 воздухом до содержания связанного серного ангидрида 79 мас.% при нагревании с последующей нейтрализацией сульфомассы 15-20%къы раствором гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, ; с целью повышения эмульгирующей способности и улучшения,цветности целевого продукта, исходные окисленшле .метиловые эфиры предварительно вьедерживают при 70-1ЗО С в течение 30-60 мин и перемеошвании, сульфирование проводят газообразным се:рным ангидридом с концентрацией серного ангидрида в воздухе ,5 мас.% при 40-45 С, а нейтрализацию - до / рН 7-7,5.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН ((9) ((I) 2?93 A

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3694248/23-04

: (22) 24.01.84 (46) 23.06.85,Бюл. У 23 (72) В. Г. Правдин, В, А. Кудряшов, А. С. Вяткина, А, С. Дроздов, Л. Д. Волкова, Э, Н.. Мартынова, М. Л. Дербаремдикер, А. А. Бордюг, А. Д, Черников, В. Н. Сорокин и С; М. Шаршков (?1) Волгодонской филиал Всесоюзного . научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (53) .547.541.07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 883021, кл. С 07 С 143/90, 24.08.79.

2. Авторское свидетельство СССР

В 1049480, кл. С 07 С 139/00, )2.06.82 (прототип).

4(5() С 07 С 143/90//B 01 F 17/08 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТО-

РА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ сульфированием окисленных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции С в -. . С газообразным серным ангидридом,., разбавленным воздухом до содержания связанного серного ангидрида 79 мас.X при нагревании с последующей .нейтрализацией сульфомассы 15-20Хным раствором гидроокиси натрия, отличающийся тем, что с целью повышения эмульгирующей способности и улучшения цветности целевого продукта, исходные окисленные .метиловые эфиры предварительно выдерживают при 70-130 С в течение

30-60 мин и перемешивании, сульфирование проводят газообразным серным ангидридом с концентрацией серного С ангидрида в воздухе 0,5-2,5 мас.й при 40-45 С, а нейтрализацию - до

0 рН 7-7,5.

1 11627

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения анионного эмульгатора на основе окисленных метиловых эфиров синте-. тических жирных кислот (СЖК ) фракции С®8 -С ., который может найти применение в кожевенной промышленности в составе жирующих композиций в процессах эмульсионного жирования.

Известен способ получения анионно-10 го эмульгатора на основе метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции С щ -С, заключающийся в том, что метиловые эфиры оксихлорируют осветленным раствором хлорной извести из расчета 2,5-2,75 мас, сухого вещества, содержащим 26—

37 мас. активного хлора, от массы исходного продукта при 58-60 С в о течение 2,5-3 ч с последующим суль- 2о фированием полученного продукта насыщенным раствором сульфита натрия из расчета 20-23 мас. сухого вещества, содержащего 80-90 мас. сульфята натрия, при 90-95 С в, течение

3-3,5 ч и отстаиванием в течение 44.5 ч (lj.

Недостатком способа является многостадийность процесса, наличие

30 сточных вод и неустойчивость жировой эмульсии в кислых средах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ получения эмульгатора для жирования кож, согласно которому фракцию синтетических жирных кислот С® -С подвергают этерификации метанолом при мольном соотношении l: (3-51в gp присутствии 0,5-1,5 мас, серной кислоты при 115- 125 С. Полученные метиловые эфиры нейтрализуют гидрооки,сью натрия до рН 6-7 и окисляют кислородом воздуха в присутствии 4S каталитического количества двуокиси марганца при 125-135 С; окисленные о метиловые эфиры сульфируют серным ангидридом с концентрацией в газовоздушной смеси 3-5 мас. до содер- 5р жания связанного серного ангидрида

5-22 мас. при 50-60 С и нейтрализуют сульфомассу 20-40 -ным раствором гидроокиси натрия до рН 6-6,5.

Получают целевой продукт, содержащий 55

40 окисленных метиловых эфиров, 8 синтетических жирных кислот, 20 — сульфонатов сложных эфнров и натри93 2 евых солей сульфокарбоновых кислот, вода - до 100 (2).

Недостатком известного способа является низкая эмульгирующая способность целевого продукта по отношению к нейтральному жиру, его темный цвет, что ограничивает его применение для обработки светлых кож, нестабильность продукта при длительном хранении, что ведет к снижению эмульгирующей способности, Под эмульгирующей способностью понимается весовой процент заэмульгированного нейтрального жира по отношению к жировой части эмульгатора., Эмульгирующая способность целевого продукта определяется путем добавления к эмульгатору в качестве нейтрального жира дополнительного количества окисленных метиловых эфиров (ОМЭ . При этом жирующая эмуль» сия должна быть устойчива в интервале рН 1-9 не менее 2 ч.

Цель изобретения - увеличение эмульгирующей способности и улучшение цветности целевого продукта, Поставленная цель достигается; предлагаемым способом получения.; эмульгатора, заключающимся в том, что окисленные метиловые эфиры фракции СЖК С1 -С предварительно выдерживают при 70-130 С в течение 3060 мин и интенсивном перемешивании, сульфирование проводят газообразным серным ангидридом с концентрацией серного ангидрида в воздухе 0 5-"

2 5 об.% до содержания связующего серного ангидрида 7-9 мас. при 4045 С и нейтрализуют сульфомассу до рН 7-7,5 15-20 - ным раствором гидроокиси натрия.

Способ осуществляется следующим образом.

В реактор с рубашкой и мешалкой загружают окисленные метиловые эфиры о и выдерживают их при 70-130 С в течение 30-60 мин при интенсивном перемешивании (1000 об/мин). Затем снижают температуру до 40 С и барбоо тируют через реакционную массу газообразный серный ангидрид в смеси с воздухом при концентрации серного ангидрида в воздухе 0,5-2,5 мас, .

Сульфирование ведут при 40-45оС в течение 40-60 мин, Затем в течение

15 мин воздухом отдувают растворенный в сульфомассе серный ангидрид и нейтрализуют сульфомассу 15-20 -ным ра3 1162 створом натриевой щелочи в течение одного часа до рН 7-7,5.

Температура выдержки окисленных метиловых эфиров в пределах 70-130 С

О объясняется достижением максимальной эмульгирующей способности целевого продукта, Снижение температуры 70 С а и повышение ее0130 С приводит к соо кращению отношения эмульгированных

0N3 к жирующей части до 70-80Х тог- 1Î да как при 70-130 С это отношение составляет 90-110%) и ухудшению цветности целевого продукта.

Что касается времени выдержки окисленных метиловьгх эфиррв в ука- 15 занном температурном режиме, то при сокращении времени менее 30 мин качество целевого продукта ухудшает-. ся как по цветности, так и по содержанию эмульгирующей части продукта. При увеличении времени вьгдержки более 60 мин изменений в продукте не наблюдается.

Несоблюдение таких параметров процесса, как концентрация серного 25 ангидрида в воздухе, температура сульфирования и нейтрализация до определенного рН среды, также приводит к ухудшению эмульгнрующей способности и цветности продукта.

Предлагаемые режимы осуществле- ния процесса обеспечивают получение целевого продукта представленного в табл. 1.

Пример 1. В реактор загру- 35 жают 102 r окисленных метиловых эфиров со следующей характеристикой: кислотное число 30 мг КОН/г, число

:омыления 230 мг КОН/q, карбойильное число 27,4 мг КОН/г, йодное число .щ

82 r J /100 г, углеводороды 1,5 мас.Ж при 70 С в течение 30 мин, при интенсивном перемешивании. Затем температу.ру снижают до 40 С и.барботируют че- . о рез реакционную массу газообразный серный ангидрид 10,3 г концентрацией его в воздухе 1,5 мас.X.

Сульфирование осуществляют при

40 С в течение 40 мин, до содержания.

80 в продукте 8,1 мас.X. Отдувают О растворенный в сульфомассе. SO> возду-хом в течение 15 мин, полученную сульфомассу (110 г с кислотным числом

109 мг КОН/г) нейтрализуют 15%-ным

Таблица 1

Со

Окисленные метиловые эфиры

С -С, 40

Синтетические жирные кислоты 2

Сульфированные сложные эфиры и натриевые соли сульфокарбоновых кислот

24 . 20

Осталь- Остальное ное

Вода

793 4 раствором едкого натра до рН 7,5.

Получают 190 г текучего подвижного продукта желтого цвета, Характеристика эмульгатора: окисленные метиловые эфиры СЖК фракции С1 -С

41%, СЖК - 2,0, сульфированные слож ные эфиры и натриевые соли сульфокарбоновых кислот - 24% (сумма жировой части 67%), вода - остальное.

Следуюн\не примеры осуществляют по примеру 1, но при изменении параметров, которые указаны в табл. 2, причем по примерам 9-18 процесс ведут при параметрах, выл(одящих за пред,лагаемые пределы.

Свойства, характеризующие полученный в процессе жирования кожи и известный эмульгаторы, приведены в табл. 3..

Предлагаемый способ обеспечивает получение высококачественного эмульгатора для эмульсионного жирования кожи с хорошей устойчивостью и высокой эмульгирующей способностью.

Кожи, прожированные составом, содержащим предлагаемый эмульгатор, мягкие, наполненные, светлые.

1162793

В

1

N и и е о о (ь е I a A a

С,» У Л Л I» Л мз о о. а. о. о а

4 а е а в л л в

Л Ю М Л Е»

И .И Ю О Й И И И .О И е.a,л.еaв аa,ее

1» И, Л Л Л Л Л Л Л

«Ь„м о

Л Л Л о ч и о 6 О и О л i и Ъ л е е е е . a е а а в а <к,.е е

Ch CO ФЧ Г Ch 4 4 Ch Ol Ф1 О, Я

CCI CO Ch Ф Ф Ф Ф 01 Ю 00 ф О1 01

° ° t

О О ф Ч 1 O О ф CO ф Е ф е е л е а, е к а в:ав,CI е,. в

Л Л Ф Ф 0 Л Л Л Л - МЮ:Ф ф

И, И МЪ ЭЪ МЪ И И; И . И МЪ ah ICS М 4 ) ° 41 в л а а а в а в в а °

° е ° о и© ©о Ф Ъ 3 Ф Ф 3 3 Я 3 ©

Л 9 3 3 Я 3 "3 3 «9 Я Я 3 3 о о о g g o

3 с ъ ь о о

Э Л Л

Л ф О1 CI «е С4

CI О

О 0l Ф

CCl

1162793

3 1

6 а, и с о

О i Я О Îa

О Ф A Р,O л л a ° °

Л cO vO а ю е е е

a ° a л

t eO 43 а.

4 Ъ к - л

И

В э аэ e ev

В:Ь аР Л ф л л л аа

glA м ° ° ° ° а о о . о"

3 3 8 В 3

° а .ю о е ф м м м ° е °!

) ф И л л л

Окрашены в коричневый цвет, умеренно мягкие

Желтый 92,3 Светлые, наполненные, мягкие

47+23

48+24

91,8

То же

44+18

Светло-ко» 86.0 ричневый

Окоашены в коричневый цвет, умеренно мягкие М.

Процесс по примеру 9 выполнен за пределами оптимальных параметров.

Составитель Т. Власова

Редактор Н. Егорова Техред А.Бабинец Корректор А. Тяско

Тирвк 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4060/21

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 е

По известному спосо»

<бу

l l 62793.Т-, 50+18 Устойчива Темно-ко- 92,0 ричневый

I0

Таблица 3.