Способ количественного определения гидразида @ - хлорбензойной кислоты

Способ количественного определения гидразида @ - хлорбензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРАЗИДА б-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, водный раствор пробы анализируемого вещества обрабатывают избытком раствора нитрата никеля (П) при рН 10-11, хлороформом , нагревают до 50-60°С с последующим отделением хлороформного слоя и его фотометрированием.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,Ц 1> G 01 N 21Д8

CGCP (21) 3666517/23-04 (22) 28.11.83 (46) 23.06.85. Бюл. У 23 (72) О.В.Михайлов (53) 543.42.063 (088.8) (56) 1. Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ. M.

"Химия", 1983, с. 509-511.

2. Там же, с. 511-512 (прототип).

„„SU„„1163222 (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРАЗИДА О-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ

КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что, с целью повышения селек.тивности способа, водный раствор пробы анализируемого вещества обрабатывают избытком раствора нитрата никеля (11) при рН 10-11, хлороформом, нагревают до 50-60 С с последующим отделением хлороформного слоя и его фотометрированием.

1163222

Изобретение относится к анализу органических соединений и может быть использовано как в аналитической, так и в органической химии.

Известен способ количественного определения гидразида о-хлорбензойной кислоты путем окисления анализируемого вещества сульфатом меди в присутствии концентрированной серной кислоты при кипячении с последующим 10 измерением объема выделившегося азота (11.

Недостаток этого способа состоит в его неселективности, так как при этом определяются также гидразиды 1э. м- и и -хлорбензойной кислоты.

Наиболее близким.к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения гидразида 20 о-хлорбензойной кисдоты путем титрования кислотой пробы анализируемого вещества в среде ледяной уксусной кислоты (21.

Недостатком известного способа р является его неселективность, так как гидразиды м- и и-хлорбензойной кислоты, также обладающие основными свойствами, мешают определению.

Цель изобретения — повышение се30 лективности способа.

Поставленная цель достигается способом определения гидразида о-хлорбензойной кислоты путем обработки водного раствора анализируемого вещества избытком раствора нитрата никеля (II) при рН 10-11, хлороформом, нагревания до 50-60 С с последующим отделением хлороформного слоя и его фотометрированием.

Пример 1. 0,34 г (0,002 моль) чистого гидраэида о-хлорбензойной кислоты растворяют в 5 л дистиллированной воды, отбирают от .получившегося раствора аликвотную часть 50 мл, после чего к ней добавляют избыток раствора нитрата никеля (11) больше чем нужно для полного связывания гидразида в комплекс (1,5 мл 0,01 М, раствора ). Добавлением щелочи рН смеси доводят до значения 10,0, пос, ле чего в нее вводят 10 мл хлороформа, подогревают ее до 50 С и энергетично перемешивают 3 ч. При этом хлороформенный слой на дне сосуда окрашивается в розово-фиолетовый цвет. Далее хлороформенную фазу отделяют от водного слоя и на спектрофотометре СФ-16 измеряют его оптическую плотность при )1 = 520 нм. !

Значение 3> д„„для этого случая дано в табл. 1.

Пример 2. Выполняют аналогично-примеру 1, но значение рН 10,5, температура раствора 55 С, время перемешивания 2,5 ч. Хлороформенный слой при этом также окрашивается в розово-фиолетовый цвет. Измерение оптической плотности ведется при

Л = 525 нм.

Значением „,дано в табл. 1. .Пример 3. Осуществляют по схеме примера 1, но значение рН 11,О, температура расплава 60 С,.время перемешивания 2 ч. Хлороформенная фаза при этом окрашивается в розовофиолетовый цвет. Измерение оптической плотности производят при h =

530 нм.

Значение 3) =55онм приведено в табл. 1.

Пример 10. Смесь, содержа-: щую 0,34 г гидразида о-хлорбензойной кислоты (0 002 моль ), 0,17 r гидразида м-хлорбензойной кислоты (0,002 моль ) и 0,10 r гидразида и-хлорбензойной кислоты (0,0006 моль) растворяют в 5 л горячей дистиллированной воды, отбирают аликвотную часть 50 мл, добавляют в нее избыток раствора нитрата никеля (II) в количестве 2,5 мл 0,01М раствора и доводят значение рН до 10,5. Далее в смесь вводят 10 мл хлороформа, подогревают ее до 50 С и перемешивают в течение 2,5 ч. При этом хлороформенный слой окрашивается в розово-фиолетовый цвет. Измерения проводятся при Л =520 нм, Пример . 11. Смесь, содержащую 0,17 г гидразида о-хлорбензойной кислоты (0,001 моль ), 0,17 r гидразида м-хлорбензойной кислоты (0,001 моль ) и 0,34 г гидразида и-хлорбензойной кислоты (О, 002 моль), растворяют в 5 л горячей дистиллированной воды, после чего к аликвотной части 50 мл) добавляют избыток раствора нитрата никеля (2,5 мл

0,01M раствора ), доводят значение рН до 11,0. В смесь вводят 10 мл хлороформа, подогревают ее до 55 С и перемешивают 3 ч. Хлороформенный слой при этом окрашивается в розово-фиолетовый цвет.

Пример 12,.Смесь, содержащую 0,51 г гидразида о -хлорбенэой1163222

Таблица 1

Пример

Анализируемый объект

Гидразид о-хлорбензойной кислоты 0,555

0,550

0,546

Гидраэид м-хлорбензойной кислоты 0,037

0,038

0,035

Гидразид й-хлорбензойной кислоты 0,029

0,029

0,027

1 Раствор сравнения — чистый хлороформ, толщина поглощающего слоя равна 1. Таблица 2

Количество гидразида

0-хлорбензойной кислоты, г

Ошибка измереHHB Ж

Пример

Расчетное. Фактическое

2,7

О, 340

О, I 70

0.,510

О, 349

09187

0,518

0,563

0,304

10,0

l 6

0,833

3 ной кислоты (0,003 моль), 0,085 r гидразида м-хлорбензойной кислоты и столько же гидразида п-хлорбекэойной кислоты (O,Ц005 моль), подвергают анализу по.той же схеме, что и в предыдущих примерах, но значение рН

10,0, температура смеси 60С, время перемешивания 2ч.При этомхлороформенный слой окрашивается в розовый цвет.

Сопоставление фактических и найденных значений количеств гидразида

Ю-хлообензойной кислоты в анализируемых смесях дано в табл. 2 °

Данный способ позволяет определить гидразид о-хлорбензойной кислоты в присутствии гидразидов М- и и-хлорбенэойной кислоты.