Способ определения органических примесей в поликонденсационном полимере

Способ определения органических примесей в поликонденсационном полимере

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ПОЛИКОНДЕНСАЦИОННОМ ПОЛИМЕРЕ экстракцией раствора навески полимера в органическом растворителе водньм раствором щелочи с последующим измерением оптической плотности экстракта относительно контрольного раствора, отличающийся тем, что, с целью одновременного определения диоксидифет нилпропана и оксихлордифенилсульфона в реакционной смеси при получении полисульфона поликонденсацией динатриевой соли диоксидифенилпропана и 4,.4 -дихлордифенилсульфона, в качестве органического растворителя используют хлороформ, экстракцию проводят 0,1-0,2 н. раствором щелочи при соотношении навески полимера хлороформа и раствора щелочи, равном

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ll0 ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) - 3654212/23-05 (22) 14. 10. 83 (46) 30.06.85. Бюл. Р 24 . (72) М.А. Моторина, Е.И. Метелкина и А.И. Малышев (53) 543.42,062(088.8) (56) Моторина М.А. и др. Определение свободных фенольных соединений в фосфорсодержащих пластификаторах.

Пластические массы, 1977, Ф 8, с. 16-18.

Авторское свидетельство СССР У 934324, кл. С 01 N 21/78, 1982, (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ПОЛИКОНДЕНСАЦИОН»

НОМ ПОЛИМЕРЕ экстракцией раствора навески полимера в органическом растворителе водным раствором щелочи с последующим измерением оптической плотности экстракта относительно

„„SU„„1164590 A

4(sl) С 01 И 21/31 С 08 С 75/20 контрольного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью одновременного определения диоксидифе-. нилпропана и оксихлордифенилсульфона в реакционной смеси при получении полисульфона поликонденсацией динатриевой соли диоксидифенилпроI пана и 4,.4 -дихлордифенилсульфона, в качестве органического растворителя используют хлороформ, экстракцию проводят 0,1-0,2 н. раствором щелочи при соотношении навески полимера хлороформа и раствора щелочи, равном (0,1-1,0):(12-18):(20-25), и оптическую плотность экстракта измеряют при 245 и 293 нм относительно контрольного щелочного экстракта хлороформа, содержащего диметилсульфооксид в,количестве 50+5X от массы навески.

1164590

Таблица 1 тносительная огрешность Ж

Добавлено, 7.

Найдено, Ж тношение ески: роформ: твор очи

ДФП ОХДФС ДФП

ОХД

ДФП ОХДФС

-10,0

+10,0

-15,0

0,045 0,280

0,050 0,300.

0.,1:12:20

2 . 0,5:15:20

3 1:15:25

4 1:18:25

-7,0

+8,0

0.050 0,050 0,055

0,054

0,095

-5,0

О, 100 О, 100 О, 085

0,013 0,300

0,014 0,29

-3 4

П р и м е ч а и и е. Допустимые ошибки при определении таких смесей не .более 20Х.

Изобретение относится к аналити- :. ческой химии, а именно к спектрофотометрическому определению фенольных соединений, и может найти применение для количественного определения диоксидифенилпропана (ДФП) и оксихлордифенилсульфона (ОХДФС) в реакционной массе и готовом продукте производства полисульфона (ПСФ).

Целью изобретения является одновременное определение диоксидифенилпропана и оксихлордифенилсульфона в реакционной смеси при получении полисульфона поликонденсацией динатриевой соли дифенилолпропана и 4,4 -дихлордифенилсульфона.

Пример. Взвешивают 0,1-1,0 г реакционной смеси или готового полимера,, помещают в делительную воронку и растворяют в 15 г (10 мл) хлороформа. Затем добавляют 20 r (20 мл

Ю, 1 н. раствора гидроксида калия и экстрагируют 5 мин круговыми вращеI ниями делительной воронки. После расслаивания сливают органический слой в другую делительную воронку и.снова добавляют 20 г (20 мл}

О, н. КОН, Экстракцию повторяют, Оба экстракта объединяют, сливая в мерную колбу на 50 мл, ополаскивают делительные воронки 5 r (5 мл) 0 н раствора КОН и доводят до метки

О,! н. раствором щелочи. Полученный раствор фильтруют и измеряют оптичес кую плотность при 245 и 293 нм относительно контрольного, отфильтрованного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым.

Контрольный раствор в 15 г (10 мл) хлороформа добавляют диметилсульфоксид в количестве 507 от взятой- навес— ки реакционной смеси (в граммах) и экстрагируют как пробу. Расчет концентраций проводят принятым в спектрофотометрии способом, пользуясь градуировочными графиками определяемых веществ при двух длинах волн или молярными коэффициентами поглощения.

Правильность и оптимальность предлагаемого способа проверена анализом искусственных смесей, определяемых дифенолом с полисульфоном, не содержащим примесей (см. табл.1).

Для дополнительного подтвержде- . ния оптимальности выбранных .соотношений в табл. 2 приведены примеры с использованием их запредельных значений.

При этом в смеси 7 навеска раст.воряется не полностью; в смеси 8— зашкаливание прибора даже при раз30 бавлении в колбе на 100 мл; в смеси 9 — ниже определяемого минимума; в смеси 10 — недопустимые погрешности в смеси 11 — ниже предела чувстЛ вительности метода.

1164590

Т а б л н ц а 2

Найдено, Е носительная шибка Й

С6отношение

Смесь, ¹

Добавлено, Х

ОХДФС ДФП ОХДФС

1,3: 7,5: 10

0,01

0,10

100

100

100

0 50

1,5:30:30

0,10

100

0 10 0 00 0 00

1,5:30:50

0,01

100

100

0,30

0,05: 7,5:10 0,10

0,06

0,23

24

0,05: 30:30

0,01

0,10

0,00 0,00

100

100

Составитель А. Ганичева

Техред Т.Фанта

Редактор М. Бандура

Корректор С. Черни

Заказ 4180/40 Тирам 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауивкая наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент", r. Уигород, ул. Проектная, 4 навески: хлороформ: раствор щелочи

0,00 0,00

0,00 0,00