Способ получения окиси кремния

Способ получения окиси кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 116516

Класс 121, 38

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. М. Вассерман и В Г. Алексеев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ КРЕМНИЯ

Заявлено 30 октября 1957 г. за Ко 585404 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предлагаемый способ относится к известным способам получения окиси кремния спектральной и высокой степени чистоты, необходимой для обеспечения потребности полупроводниковой электроники люминофоров.

Известные способы получения окиси кремния различной степени чистоты из растворов жидкого стекла (силиката натрия) заключаются в осаждении твердого силиката натрия метиловым или этиловым спиртом с последующей обработкой его одноосновной кислотой для выделения кремневой кислоты и получением из последней путем прокаливания окиси кремния.

Эти способы позволяют провести лишь частичную очистку от примесей окиси кремния и не обеспечивают получения ее спектральной степени чистоты.

Описываемый способ состоит в том, что очистку силиката натрия проводят с помощью раствора о-оксихинолина или его производных в ацетоне или метиловом (или этиловом) спирте. При этом о-оксихинолин связывает ряд примесей в труднорастворимые комплексы (хинолинаты), которые ввиду их незначительного количества могут быть отделены с достаточной полнотой от раствора лишь с помощью коллектора. В качестве коллектора используют свежеобразованный осадок силиката натрия, специально получаемый частичным осаждением (высаливанием) очищенного раствора, способный увлечь с собой хинолинаты.

С целью получения окиси кремния высокой степени чистоты, твердый силикат натрия после высаливания из чистого раствора отделяют, растворяют в воде вторично и очищают, как указано выше.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор технического силиката натрия фильтруют для отделения механических примесей (песок, уголь и др.). Фильтрат, содержащий силикат натрия и различные растворимые примеси и мнкропримеси, в осно",ном в виде катионов, например: Cd, Мо, А1, Т и др, обрабатывают раствором о-оксихинолина в ацетоне или спирте (метиловом, этиловом). Bblпавший осадок отделяют от чистого раствора силиката натрия фильтрацией или декантацией. Фильтрат направляют на дальнейшие операции.

Для получения окиси кремния спектральной чистоты достаточна однократная очистка. Для получения окиси кремния более высокой степени чистоты необходима повторная очистка.

Непосредственное выделение водной окиси кремния из первичного чистого раствора силиката натрия (после удаления микропримесей) не может обеспечить получение продукта высокой степени чистоты, так как осадок выпадает аморфным с высоко развитой поверхностью, способный адсорбировать микропримеси из маточного раствора, а также при промывке его водой.

Для получения осадка минимального объема, слабо адсорбирующего мпхропримеси, предлагается проводить промежуточное высаливание твердого силикага натрия из раствора с последующим его разложением кисло1ой. В этом случае разложение силиката натрия проходит в минимальном объеме жидкости, и полученный осадок водной окиси кремния сохраняет объем и структуру твердого силиката натрия, пошедшего на. разлом<ение.

Высаливание твердого силиката натрия проводят добавлением к его раствору насыщенного раствора сульфата натрия (0,2 объема на 1 объсм раствора силиката), ацетона (0,4 объема на 1 объем раствора силикатa HaTpHsr) H cnwpTa, метилового или этилового, (0,4 — 0,5 объема На.

1 объем раствора силиката натрия).

Для получения окиси кремния более высокой степени чистоты, чем спектральный, твердый силикат натрия растворяют в дистиллированной воде, и повторно производят его очистку, после чего проводят осаждение водной окиси кремния. Очищенный осадок силиката натрия вносят в избыточное против стехиометрии количество концентрированной одноосновной кислоты (соляной, азотной, уксусной и др.), при этом получают осажденную водную окись кремния.

Проведение процесса осаждения в сильно кислой среде способствуют меньшей адсорбции микропримесей осадком.

Промывку осадка проводят дистиллированной водой до отрицательной реакции промывной воды на анион, примененной для осаждения кислоты. Отмытую водную окись кремния прокаливают известными способами для получения окиси кремния.

Предмет изобретения

l. Способ получения окиси кремния из раствора жидкого стекла (силиката натрия) путем очистки последнего от примесей и высаливания твердого силиката натрия, с последующим осаждением водной окиси кремния и прокаливанием последней, отличающийся тем, что, с целью получения спектральной чистоты продукта, очистку ведут с помощ ю раствора о-оксихинолина или его производных в спирте или в ацетоне.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения окиси кремния высокой степени чистоты, твердый силикат натрия после высаливания растворяют в воде и вторично очищают, как указано в п. 1.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. М. Струве

Информационно-издательский отдел. Подп. к печ. 15.Х-58 г.

Объем О,!7 и. л. Зак. 4123 Тир. 900 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.