Способ получения оксикоричных кислот

Способ получения оксикоричных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИКОРИЧНЫХ КИСЛОТ путем экстракции сырья этанолом, упаривания экстракта, очистки , отличающийся тем, что, с целью повьппения стейени очистки и упрощения способа, в качестве источника сьфья используют надземную часть белокудренника черного (За 11 Ota nigra), экстракцию сырья проводят 96%-ным этанолом, экстракт очищают хроматографией на окиси алюминия , подкисляют серной кислотой до рН 2-3 и целевой продукт извлекают смесью диэтиловый эфир - н-бута- НОЛ, взятых в соотношения 1:1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4 (51) А 61 К 35/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3614968/18-1 3 (22) 15.04.83 (46) 07.07.85. Бюл. У 25 (72) Э.В. Гелла, И.М. Жуков, Т.A. Гримова, В.И. Литвиненко и В.В. Пичугин (71) Курский государственный медицинский HHcTH T (53) 61-6. 32 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 904710, кл. А 61 К 35/78. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИКОРИЧНЫХ КИСЛОТ путем экстракции сырья

„„SU ÄÄ 1165405 этанолом, упаривания экстракта, очистки, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения способа, в качестве источника сырья используют надземную часть белокудренника черного (Ва11оса nigra) экстракцию сырья проводят 96%-ным этанолом, экстракт очищают хроматографией на окиси алюминия, подкисляют серной кислотой до рН 2-3 и целевой продукт извлекают смесью диэтиловый эфир — н-бута- ° нол, взятых в соотношении 1:1(+0,05).

1165405

Составитель Е. Зорин

Техред Т.Фанта

Корректор С. Черни

Редактор Н. Гулько

Заказ 4259/9

Тираж 722

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается способа получения лекарственных средств.

Цель изобретения — повышение сте- 5 пени очистки и упрощение способа.

Пример. 0,5 кг воздушно-сухой измельченной надземной части белокудренника черного заливают 5 л

96Х-ного этанола в колбе с обратным холодильником и нагревают на водя.ной бане 3 ч. Спиртовые извлечения огфильтровывают, а сырье вновь заливак т этанолом и повторно экстрагмруют.

Эту операцию проводят трижды до отри- 15 цательной реакции на фенольные соединения. Объединенные извлечения упаривают при нагревании под вакуумом„ прибавляют 50 мл горячей дистиллироEIBHHoA o b H под вакуумом отгоняют 20 остаток спирта. Полученный водный раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и наносят на колонку окиси алюминия Зх20 см

Я-форма) и элюируют дистиллированной водой. При этом образовавшуюся бурую зону (Зх1см) удаляют из колон. ки и продолжают элюирование водой до отрицательной реакции с хлорным железом на фенольные соединения.

Получают 2,5 л водного элюата, который упаривают под вакуумом до

100 мл, охлаждают, подкисляют серной кислотой до рН 2 и в делительной воронке извлекают оксикоричневые кис. лоты смесью диэтиловый эфир — н-бутанол в соотношении 1:1,05, причем диэтиловьй эфир и н-бутанол перед приготовлением смеси насыщают водой.

Извлечение производят до отрицательной реакции на фенольные соединения . в водном растворе.

Получают .640 мл эфирнобутанольного раствора оксикоричных кислот, Эфирнобутанольный раствор. отгоняют под вакуумом, остаток перекристаллизовывают Hs 70K-ного этанола и получают 8,97 r (1,87) кристаллического порошка в форме игл и пластинок белосерого цвета.