Способ регенерации катализатора для получения диарилметанов

Способ регенерации катализатора для получения диарилметанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛМЕТАНОВ , включающий азеотропную отгонку воды при нагревании, отличающийся тем, что, с целью восстановления активности катализатора, отгонку воды осуществляют с одновременной подачей формальдегида в количестве 0,1-2,00/0 от массы катализатора и ароматического углеводорода до массового соотнощения катализатора и ароматического углеводорода 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„SUÄÄ 1165455

Г %2» с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ, СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° В@ЮФ фйу 1 ц, Ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3382660/23-04 (22) 15.01.82 (46) 07.07.85. Бюл. № 25 (72) В. А. Сидоров, И. Т. Валуева, П. Ф. Тюгаев и А. Ю. Яну (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 563411, кл. С 07С 15/16, 1975.

Патент США № 2937212, кл. 260 — 668, опублик. 1960.

4сЮ В 01 J 27/16, 31/02; С 07 С 15/16;

В 01 J 31 40 (54) (57) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛМЕТАНОВ, включающий азеотропную отгонку воды при нагревании, отличающийся тем, что, с целью восстановления активности катализатора, отгонку воды осуществляют с одновременной подачей формальдегида в количестве 0,1 — 2,0% от массы катализатора и ароматического углеводорода до массового соотношения катализатора и ароматического углеводорода 1:(0,95 — 1,0).

1165455

Изобретение относится к способам регенерации катализаторов, используемых при получении диарилметанов (ДАМ) .

Цель изобретения — неоднократное восстановление активности катализатора. 5

Отличительным признаком способа является подача формальдегида и ароматического углеводорода в указанном количестве одновременно с азеотропной отгонкой воды из отработанного при получении ДАМ

1Р катализатора.

Способ позволяет восстановить активность катализатора практически до уровня первоначальной.

Азеотропный отгон воды проводят вне реактора алкилирования с помощью регенератора, оборудованного ловушкой Дина и

Старка, как по периодической, так и по непрерывной схеме. При периодической регенерации процесс проводят в регенераторе до тех пор, пока уровень воды в ловушке Дина и Старка не станет постоянным. После этого регенерированную кислоту вновь подают в реактор для проведения цикла алкилирования постоянно, с определенной скоростью подают регенерированный и частично свежий катализатор, одновременно выводя соответствующую часть катализатора из отстойника на регенерацию.

Пример 1. Дифенилметан (ДФМ) полу- Зр чают конденсацией бензола с формальдегидом при массовом соотношении бензола и катализатора 1:0,75. Температура в реакторе 75 С, молярное соотношение бензола и формальдегида 8:1. Используют катализатор следующего состава, мас. /о..

Фосфорная кислота 89,0

Органическая добавка 8,0

Вода 3,0

Органическая добавка — продукт взаимодействия, полученный при объемном со- 4р отношении Н РО+ (97о/о-ной) и органических реагентов (формалин + смесь ди- и полиарилметанов) 3:1 и молярном соотношении смеси ди- и полиарилметанов и формалина 2:1.

Выход ДФМ на формальдегид 60, на бен- 45 зол 85 мас.о/о.

Состав отработанного катализатора, мас. о/о..

H PO 70,4

Оргайическая добавка

9,6

Вода 20,0

Производят цикл регенерации, состоящий в азеотропном отгоне воды при 69,2—

69,3 С из смеси кислотного катализатора с добавляемым бензолом до массового соотношения 1:1 с одновременной подачей в регенератор формалина в количестве

0,98Я от массы катализатора в расчете на форм ал ьдегид.

Берут, r:

Катализатор

Бензол

СН,О в воде водный раствор

100,0

100,0

0,98 (2,65) Получают,г:

Катализатор 76,8

Бензол 98,6

Вода 24,9

Потери 2,35

Состав катализатора после первой регенерации, мас. /о..

Н,PO 86,6

Органическая добавка 10,5

Вода 2,9

Аналогично проводят еще девять циклов алкилирования и регенерации.

Состав катализатора после 10-го цикла регенерации, мас.:

Н PO 85,0

Органическая добавка 12,1

Вода 2,9

Катализатор сохраняет работоспособность для последующего цикла алкилирования, Для сравнения: при азеотропной регенерации без подачи формальдегида в катализаторе содержится после 2-го цикла

80,5 мас. /o фосфорной кислоты, а после 6-го цикла 76,1 мас.о/о, т. е. активность катализатора заметно снижается.

Пример 2. Получение диксилилметана (ДКМ) алкилированием м-ксилола ведут в присутствии катализатора по примеру 1 при 130 С.

Выход ДКМ на формальдегид 70, на ксилол 90 мас /о.

Состав отработанного катализатора, мас.о/о. Н,PO 63,0

Органическая добавка 9,0

Вода 28,0

Затем проводят цикл регенерации, состоящий в азеотропном отгоне воды из смеси кислотного катализатора с добавлением м-ксилола до массового соотношения 0,95:1 при 92 — 94 С с одновременной подачей в регенератор формалина в количестве 0,1о/о от массы катализатора (в расчете на НСНО)

Берут,г:

Катализатор 100,0 м-ксилола 100,0

СН,О в воде 01 (водный раствор) (0,26)

Получают,г:

Катализатор 75,6 м-Ксилол 99,1

Вода 25,2

Потери 0,36

Состав катализатора после первой регенерации, мас. /о.

1165455 в процессе ката- 20

Состав отработанного лизатора, мас.%.

Н, РО4

Органическая добавка

Вода

60,0

14,0

26,0

Составитель Н. Путова

Техред И. Верес Корректор В. Гирняк

Тираж 54! Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! !3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор В. Петраш

Заказ 4262/ !!

Н РО 86,2

Органическая добавка 10,7

Вода 3,1

Последующие девять циклов алкилирования и регенерации проводят аналогично. Состав катализатора после 10-го цикла регенерации, мас.о/о.

Н РО 83,9

Органическая добавка 12,8

Вода 3,3

Катализатор можно использовать для последующего цикла алкилирования.

Пример 8. Получение дипсевдокумилметана (ДПкМ) из псевдокумола и формальдегида ведут в присутствии катализатора по примеру 1 при 140 С.

Выход ДПкМ на формальдегид 69, на псевдокумол 84 мас%.

Затем проводят цикл регенерации, состоящий в азеотропном отгоне воды из смеси кислотного катализатора с добавлением псевдокумола до массового соотношения

1:1 при 97 — 98 С с одновременной подачей в регенератор формалина в количестве 2,0 /, Зп от массы катализатора (в расчете на НСНО).

Берут,г:

Катализатор 100,0

Псевдокумол 100,0

СН,О в воде 2,0 (водный раствор) (5,41)

Получают, г:

Катализатор 79,1

Псевдокумол 98,5

Вода 26,7

Потери l,1 1

Состав катализатора после первой регенерации, мас.о/0..

Н, РО 85,8

Органическая добавка 11,2

Вода 3,0

Последующие девять циклов алкилирования и регенерации проводят аналогично. Состав катализатора после 10-ro цикла регенерации, мас.о/<.

Нз РО4 84,1

Органическая добавка 12,9

Вода 3,0

Катализатор можно использовать для последующего цикла алкилирования. Аналогично ведут регенерацию катализаторов синтеза диарилметанов из толуола, кумола и других ароматических углеводородов.

Таким образом, предлагаемый способ регенерации катализатора позволяет неоднократно восстанавливать активность отработанного катализатора практически до уровня первоначальной; увеличить срок службы катализатора и снизить расход катализатора в 2 — 10 раз.