Способ получения листового теплоизоляционного материала для высокотемпературных нагревателей диффузионных печей

Способ получения листового теплоизоляционного материала для высокотемпературных нагревателей диффузионных печей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИСТОВОГО ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙ даФФУЗИОННЫХ ГГЕЧЕЙ, включающий приготовление однородной гидро . массы на основе каолиновогр волокна, формование из нее вакуумной фильтрацией на сетке влажного ковра и последующую тепловую обработку , отличаю-щийся тем, что, с целью снижения плотности материала и повьппения его химической чистоты при одновременном сохранении поверхностной механической прочности, влажный ковер после фор .мования подкатьгоают на односторонних вальцах, с этой же стороны наносят упрочняющие поверхность вещества, прокатывают на двусторонних вальцах, а тепловую обработку начинают со стороны, свободной от нанесенного вещества. Од сд Од Од

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИК

4(5)) С 04 В 30/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ т (21) 3687318/29-33 (22) 06.01.84 (46) 07.07.85. Бюл. В 25 (72) М. А. Варил, В. И. Иванов, В. П. Инютин, Н. М. Мытарев, С. П. Линкевич, В. П. Гаврилов, В.-Б.С.Сяурис и Э.И.Петрашун (53) 666.766(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 464570, кл. С 04 В 43/02, 12.07.71.

2. Авторское свидетельство СССР

В 833912, кл. С 04 В 43/02, 10.11,78. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИСТОВОГО ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙ дИффУЗИОННЫХ ПЕЧЕЙ, включающий приготовление однородной гидро„„Я0„„И 65661.массы на основе каолинового волокна, формование из нее вакуумной фильтрацией на сетке влажного ковра и последующую тепловую обработку, отличающийся тем, что, с целью снижения плотности материала и повьппения его химической чистоты при одновременном сохранении поверхностной механической прочности, влажный ковер после формования подкатывают на односторонних вальцах, с этой же стороны наносят упрочняющие поверхность вещества, прокатывают на двусторонних вальцах, а тепловую обработку начинают со стороны, свободной от нанесенного вещества.

1165661

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве вещества, упрочняющего поверхность, наносят водный раствор алюмосиликатных квасцов с концентрацией 5l0 мас. Х и расходом 1 кг íà l м теплоизоляционного материала.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что ковер пос1

Изобретение относится к производству теплоизоляционных материалов и может быть использовано (при изготовлении листового теплоизоляционно-. го материала для тепловой изоляции прецизионных высокотемпературных нагревателей электропечей, применяемых в полупроводниковом производстве для процесса диффузии, окисления, осаждения и др. 1О

Известна масса, применяемая в настоящее время в виде листовых плит для тепловой изоляции прецизионных электронагревателей диффузионных печей, и способ ее изготовления, содержащая бесщелочное минеральное волокно и кремнеорганическую связку, алюмосиликатные квасцы и поверхностно-активное вещество. Из укаэанной массы получают материал ТКТ отливкои

20 в плоские формы под вакуумом с последующим прессованием, что обеспечивает равномерное распределение связки по теплоизолирующей массе, высокую объемную плотность (380 — 420 кг/м)

25 при низкой теплопровадности и высокую механическую прочность. Этот материал является основным в производстве диффузионных печей в отрасли 13.

Однако в указанной массе объемная плотность прессованного материала завьпиена, что значительно повышает расход электроэнергии и установленную мощность печей, например, по отрасли 35 она составляет более 20 тыс. кВт, кроме того, увеличивается расход основного компонента массы. Вводимые в массу связующие добавки отрицательно влияют на величину примесного фона при высокотемпературных процессах ле подкатки подвергают дополнительной формовке просаеыванием через него сухого воздуха в направлении, совпадающем е вакуумной формовкой, 4. Способ по пп. 1 — 3, о т л ич а ю шийся тем, что тепловую обработку проводят при 300-600 С в течение 20 — 30 мин. диффузии и окисления полупроводниковых сверхчистых материалов. Способ изготовления листовых плит из упомянутой массы малопроизводителен и не удовлетворяет потребностям отрасли.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ изготовления волокнистых теплоизоляционных иэделий путем формирования из глинисто-волокнистой гидромассы вакуум-фильтрацией на сетке ковра и последующей тепловой обработки с предварительным подогревом гидромассы до 68 — 80 С f2 ).

Известный способ является более производительным и позволяет получить теплоизоляционный материал в виде листа с пониженной, по сравнению предыдущим способом, плотностью и равномерным распределением добавок по толщине материала.

Однако наличие в массе глинистого связующего увеличивает примесный фон в сверхчистом полупроводниковом материале при высокотемпературных процессах диффузии и окисления, снижая тем самым процент выхода годных изделий микроэлектроники, а при производстве высокоинтегральных СВИС примесный фон практически недопустим.

Достаточно высокая плотность материала (до 350 кг/м5) увеличивает расход основного компонента и установленную мощность диффузионных печей за счет введения дополнительной мощности на, разогрев большей массы теплоизоляцйи при заданных температурах и тепловых потерях, а также увеличивает время охлаждения печи (инерционность), что очень важно при производстве тонких элементов интегральных микросхем.

1165661 4 ности увеличения диаметра и вынуж- 15 дены деформироваться, особенно при увеличении размеров печей для обработки полупроводниковых пластин

И 100, 150 мм, Снижение количества связующих добавок приводит к уменьшению поверхности материала, поверхность листа становится рыхлой и зернистой, что, в свою очередь, отрицательно сказывается на живучести спиральных нагревательных элементов диффузионных печей из-за экранирования, так как спираль обволакивается рыхлым ворсистым теплоизоляционным материалом, что ведет к местному перегоранию, так как сплав работает на предельной температуре

1300 С.

Целью изобретения является снижение плотности материала и повьппение

5 его химиЧеской чистоты при одновременном сохранении поверхностной механической прочности °

Указанная цель достигается тем, что по способу получения листового 40 теплоизоляционного материала для высокотемпературных нагревателей диффузионных печей, включающему приготовление однородной гидромассы на основе каолинового волокна, фор-, 45 мование из нее вакуумной фильтрацией на.сетке влажного ковра и по-, -следующую тепловую обработку, влажный ковер после формования под катывают на односторонних вальцах . 50 с этой же стороны наносят упрочняюсь щие поверхность вещества,.прокатыI вают на двусторонних вальцах, а тепловую обработку начинают со стороны, свободной от нанесенного ве-. 55 щества.

В качестве веществ, упрочняющих поверхность, наносят водный раствор

Повышенная из-за применения глинистых добавок плотность и соответственно прочность материала на изгиб ус.— ложняет футеровку (теплоизоляцию) цилиндрических спиральных нагревательных элементов диффузионных печей и повьппает трудоемкость этого процесса и расход материалов, Повьппенная из-за применения глинистных добавок твердость материала снижает срок 10 службы нагревательных элементов диф фузионных печей, так как при тепловом расширении витки спирали нагревательного элемента лишены возможалюмосиликатных квасцов с концентрацией 5-10 мас, Ж и расходом 1 кг на м теплоизоляционного материг ала.

Ковер после подкатки подвергают дополнительной формовке просасыванием через него сухого воздуха в направлении, совпадающем с вакуумной формовкой.

Тепловую обработку проводят при

300-600 С в течение 20-30 мин.

На чертеже схематично изображена установка для осуществления предлагаемого способа получения теплоизоляционного материала.

Способ осуществляется следующим образом.

Каолиновое волокно смешивается с водой в баке-смесителе. Из бака

1 смесь поступает в бак-дозатор 2 и далее в бак 3 вращающегося с постоянной скоростью барабанного вакуум-фильтра 4, из которого вакуумным насосом 5 непрерывно откачивается вода, содержащаяся в смеси. Ковер 6 осаждается на сетке

7 вакуум-фильтра 4 и поступает на транспортную сетку 8. Затем ковер

6 подкатывается между сеткой 8 и первым валиком 9 с удалением части воды, содержащейся в ковре 6, после чего ковер для повьппения производительности подвергают дополнительной формовке просасыванием через него сухого воздуха насосом 10 в направлении, совпадающем с направлением вакуумной формовки. Затем на верхнюю поверхность ковра 6 из форсунки 11 наносят тонкий слой алюмосиликатных квасцов, прокатывают ко-. вер на двусторонних вальцах 12 и подвергают тепловой обработке в печи 13.

Пример 1. Каолиновое волокно смешивают с водой в баке-смесителе в соотношении 0,7:99,3 мас. Х соответственно. Смесь поступает в бак вакуум-фильтра, вращающегося со скоростью 0,015 1/с; создаваемое разрежение 200 мм вод. ст. Полученньп4 ковер толщиной 16,5 мм подкатывается до толщины 12,5 мм и уплотняется прососом сухого возду.ха с производительностью 3 и в ми3 нуту через 0,5 м площади ковра.

После этого на верхнюю поверхность ковра наносится водный раствор алю"

gîñèëèêàòHûõ квасцов с концентра1165661 центрация раствора алюмосиликатных квасцов 10 мас. Х время сушки 25 мин при максимальной температуре 600 С.

Полученная усредненная толщина материала 10 мм, влагосодержание 4,5Х, плотность 0,245 т/м .

Пример 4. Все условия процесса аналогичны примеру 1, но концентрация раствора алюмосиликатных квасцов 10 мас. Х при расходе 2 кг на 1 м ковра, .время сушки 20 мин при а максимальной температуре 600OC..

Полученная усредненная толщина материала 9 мм, плотность 0,295 т/м, влагосодержание 5 X.

Критерием выбора оптимальных режимов способа являются плотность

L и состояние поверхности теплоизоляционного материала после сушки.

В таблице приведены условия про-. ведения процесса и полученные результаты.

Температура сушки, С

ОстаточВремя сушки мин

Концентрация алюмоРасход

Плотность матеСодержание

Пример квасраствора алюцов, кг/1кг ное каолинового воНаКонечвлагосилириала, т/мЗ чаль- ная содержание, мас.Х катных квасмо локка, мас.Х ная силикатньп квас- цов, ! кг/м ковра цов, мас.Х

20 300 500

30 300 500

20 300 600

20 300 600

1 0,006 0,232

1 0,012 0,245

1 0,025 0,245

2 0,050 0,295

2,5

1 0,7

2 0 7

3 0,7

4 0,7

4,5

Поверхность, полученная по примеру

1, деформируется при футеровке. Поверхность, полученная по примеру 4, покрывается трещинами после сушки и для футеровки непригодна.

На основе предлагаемого способа получен теплоизоляционный материал, Поверхность материала с расходом раствора квасцов 1 кг на ) и пой верхности ковра, полученного по предлагаемому способу: (примеры. 2 и 3), становится гладкой, без тре-. щин и не деформируется при футеровке нагревателей диффузионных печей. цией 2,5 мас. Х и расходом 1 кг раствора на 1 м ковра. Далее ковер прокатывается до толщины 8,5 мм и поступает в Сушильную печь. Сушка начинается с нижней стороны ковра, не имеющей покрытия, что способствует более интенсивному удалению влаги. Начальная температура сушки равна 300 С, конечная — 500 С. .Время сушки 20 мин. Влагосодержа- . 10 ние теплоизоляционного материала после сушки 5,5 мас. X. Усредненная толщина теплоизоляционного материала

10,5 мм, плотность 0,232 т/м

Пример 2. Все условия про- 15 цесса аналогичны примеру 1, но концентрация раствора алюмосиликаФных .квасцов 5 мас ° Х, время сушки30 мин. Полученная усредненная толщина материала 1О мм, влагосодержа- 2п ние 5Х, плотность 0,245 т/м .

Пример 3. Все условия процес- са аналогичны примеру 1, но кон-

1165661

Составитель Н. Кошелева

Редактор Н. Егорова Техред Ж.Кастелевич Корректор А.Тяско

Заказ 4279/21 Тираж 605 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 обладающий целым рядом преимуШеств, по сравнению с известным, применяемым для футеровки диффузионных печей: более, чем в 2 раза снижено количество связующих добавок и тем самым при использовании той же основы — каолинового волокна - повышена чистота материала; почти в

2 раза понижена плотность материала при сохранении поверхностной прочности, что позволит снизить расход электроэнергии н стоимость материала в l,8 раза; на 20-ЗОХ уменьшено время охлаждения печей при сохранении тепловых характеристик по стабильности и точности поддержания температуры.

Полученный м."териал испытан на нагревательных элементах серийных диф щ фузионных печей 02ДОМ-75-001 °