1165685 - Способ защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний

Способ защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний

Иллюстрации

Показать все

Реферат

С110СОБ ЗАЩИТЫ ПОВЕРХНОСТИ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ОТ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАСТАНИЙ, включающий обработку поверхности вииилсодержащим кремнийорганичесюш соединением, термообработку и по.следующую обработку полученного покрытия 0,2-0,4%-ным водным раствором ацетата ртути, отличающийся тем, что, с целью повьшения эффективности и увеличения, срока службы защитного покрытия, в, качестве винилсодержащего кремнийорганического соединения используют смесь 0,2-0,4%-ного раствора в этилацетате полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана общей формулы CHj ОСНз / / / л H0-f5i04 (Р-о4 (SioA-H 1 /п Ч т I If СНз ОНСН СНз где п 475-500; ,0-1,6; . ,0-1,6., (Л молекулярной массы 35000-37000 и 60%-ного раствора тетраэтоксисилана в. этиловом спирте при объемном соотношении растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4(51) С 08 С ?9/04

OllNGAHNE ИЗОБРЕТЕНИЯ ц

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВ 1

ГОСУДФРСТВЕНН ЙЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1 ) 3635714/23-05 (22) 17.06.83 (46) 07,07 ° 85. Бюл. У 25 ,(72) А.Байгожин, Л.Н.Кузнецова, М.С.Родионова, Л.В.Березниковская, В.Д.Лобков и Л.А.Иитрофанов (53) 678.84(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 562525 ° кл. С 03 С 17/32, 1975.

2. Авторское-свидетельство СССР

В 544626, кл. С 03 С 17/30, 1970.

3. Авторское свидетельство СССР

11l7962О2, кл. С 03 С 17/30, 1981 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ЗАЩИТЫ ПОВЕРХНОСТИ

ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ОТ БИОЛОГИЧЕСКИХ

ОБРАСТАНИЙ, включающий обработку поверхности винилсодержащим кремнийорганическим соединением, термообработку и последующую обработку по лученного покрытия 0,2-0,4Х-ным вод„„SU„„1165685 А ным раствором ацетата ртути, о т л ич а ю .шийся тем, что, с целью повышения. эффективности и увеличения. . .срока службы защитного покрытия, в.

t качестве винилсодержащего кремнийорганического соединения используют смесь 0,2-0,4Х-ного раствора в этилацетате полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана общей формулы сн о сн

aogSio) )r-o) (bio)n сн, он сн=сн, где п=4?5-500;

m=1,О-1,6; =1,0-1,6., молекулярной массы 35000-37000 и

60Х-ного раствора тетраэтоксисилана в этиловом спирте при объемном соотношении растворов (18-20) .1, а термообработку проводят при 195-200 С.

1165685

Изобретение относится к оптико-механическому производству, а именно к технологии создания тонких покрытий с фунгицидными свойствами для оптических приборов в тропическом 5 исполнении.

Известны способы защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний путем нанесения на их поверхность покрытия на основе гетерофосфорсилоксана (ГСФ-3) тетраэтоксисилана и триэтилметакрилоксиетанана (ТЭМС) 1g, .а также покрытия на основе спиртовых растворов винилтриэтоксисилана (ВТЭС) и 15 диметилдиэтоксисилана (ДМДЭС) ацетата ртути в метаноле Г2 ).

Однако покрытие, полученное известным способом недостаточно эффективчо и имеет недостаточный срок службы (обладает грибоустойчивостью в течение 6-8 мес. по ГОСТ 9.048-75).

Цель изобретения вЂ” повышение эффективности и увеличение срока служ-. бы защитного покрытия.

Поставленная цель достигается . тем, что при способе защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний, включающем обработку поверхности винилсодержащим кремнийорганическнм соединением, термообработку и последующую обработку полученного покрытия 0,2 ъ

0,4Х-ным водным раствором ацетата ртути, в качестве винилсодержащего кремнийорганического соединения используют смесь 0,2-0,4Х-ного рас-,. твора полидиметилвинилгетерофосфорсклоксана (ФС-3) общей формулы

Однако покрытия, полученные указанными способами в условиях влажного тропического климата недостаточно долго сохраняют свои защитные фунгицидные свойства.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний, включающий обработку поверхности винилсодержащими кремнийорганическими соединениями (винилтриэтоксисиланом),3O термообработку и последующую обработку полученного покрытия 0,20,4Х-ным раствором ацетата ртути в .дистиллированной воде (3 1.

t, .H O CH

HO($i0$ (P вЂ” 0-) ($i0)H (1) 3 О 1 Н СН2. где n=475-500;

m=-1,0-1,6; (=1,0-1,6; мол.массы 35000-37000 и 60Х-ного раствора тетраэтоксисилана (ТЭС) в этиловом спирте при объемном соотношении растворов (18-20):1, а термообработку проводят при 195-200 С.

На поверхность детали наносят смесь 0,2-0,4Х-ного раствора полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана в этилацетате и 60Х-ного раствора тетраэтоксисилана в этаноле в соотношении (18-20):1, в результате чего после термообработки на поверхности возникает прочная молекулярная пленка.

Образующееся покрытие является гидрофобным и предохраняет поверхности оптических деталей от воздействия влаги воздуха. Для придания покрытию фунгицидных свойств его обрабатывают водным раствором ацетата ртути. При этом ацетат ртути при соединяется к винильным группам полимерного покрытия.

Полученное гидрофобно-фунгицидное покрытие, не изменяя оптические свойства стекол, предохраняет оптические детали от.влаги воздуха и от биологических обрастаний.

Полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксан обеспечивает высокие гидрофобные свойства образующегося покрытия и возможность придания ему фунгицидных свойств благодаря присоединению ацетата ртути по имеющимся в его составе фосфорсилоксановым группировкам, что определяет хорошую адгезию пленок к стеклам.

Тетраэтоксисилан обеспечивает химическую связь покрытия с поверхностью стекла и образование сшитой поверхности пленок, что повышает ме,ханическую прочность покрытия и его стойкость к истиранию.

Ацетат ртути,.присоединяющийся по винилсилоксановым группам, образует полимеркурорганилсилоксановое покрытие, обладающее наряду с гидрофобными также и фунгицидными свойстз 1 165 вами. Наличие химической связи атомов ртути с материалом покрытия, обеспечивает его длительную фунгицидную. активность в условиях эксплуатации. 5

Для получения покрытий используется полидиметилметиквинилгетерофосфорсилоксан общей формулы

1 15 где n=475-500;

m=1,0-1,6;

f=1- 0-1,6, мол.массы 35000-37000, получаемый конденсацией полидиметилвинилсилокса- 20 на общей формулы

685 4 ный раствор тетраэтоксисилана в 707ном этиловом спирте (ГОСТ 18300-72), подкисленном соляной кислотой (НС1 о.ч. ГОСТ 14261-77) из расчета

О,i мл кислоты на 100 мл раствора.

Оба раствора оставляют на 2 сут для полного растворения и созревания.

Растворы сливают в соотношении

18-20 частей 0,2-0,4Х-ного раствора полидиметилвинилгетерофосфорсилоксана и 1 часть 60Х.-ного тетраэтоксисилана. На следующий день раствор roтов к использованию.

Покрытие наносится на поверхность оптических деталей центробежным способом. Затем детали с покрытием прогревают в термостате при 195- 200 С в течение 50-60 мин и после охлаждения обрабатывают 0,2-0,4Х-ным раствором ацетата ртути в дистиллированной воде в течение 110-120 мин при комнатной температуре.

При этом получается равномерное тонкослойное покрытие, которое эффективно и длительное время предохрагде п=475-500;

f--1,0-1,6, 30, с фосфорной кислотой в мягких услоо виях при температуре не выше 120 С, обеспечивающих одновременное присут-. ствие в полимере фосфорсилоксановых фрагментов в цепи метилвинилсилоксановых звеньев.

Полидиметилвинилгетерофосфорсилоксаны содержат по данным усредненных анализов 0,08-0, 12 мас.:Х фос- ° фоРа, 0,20-0,32 мас.Х СНз(СН -QH)Si0 40 звеньев, суммарное содержание ОНгруппы, включая гидроксильные группы при атомах фосфора, составляет

О, 12-0, 14 мас. X.

Основные характеристики используемых полимеров. приведены в табл.1.

Тетраэтоксисилан, используемый для получения покрытия соответствует показателям ТУ 6-09-3687-74, марка 50 .ч.д.а.

Ацетат ртути соответствует показателям ГОСТ 5509-51, марка ч.д.а.

Пример. Приготавливают заранее два раствора: 0,2-0,4Х-ный . 55 раствор полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана в перегнанном этилацетате (ч.д.а. ГОСТ 8981-71) и 60Хняет оптические детали от влаги воздуха и от биологических обрастаний. При изменении этих соотношений. реагентов, температуры и времени прогрева покрытие либо неэффективно, либо механически непрочно.

Защищенные предлагаемым способом детали испытывались на грибоустойчивость v лабораторных условиях по

ГОСТ 9.048-75"и в естественных условиях советских субтропиков в соответствии с ГОСТ 9.053-75.

Количество обрабатывающих агентов, технологические параметры осуществления способа и свойства покрытий представлены в табл. 2.

Результаты сравнительных испытаний деталей, защищенных предлагаемым и.известными способами приведены в табл.3.

Из данных, приведенных в табл.1 и 2 видно, что наиболее эффективную защиту поверхности оптических деталей от биологических обрастаний обеспечивают полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксаны общей формулы (I) с значениями параметров n=475-500; m=1,01,6, 7,=1,0-1,6 и мол.массой 3500037000,взятые в определенном соотношении к тетраэтоксисилану. При использовании полимеров с иными значениями параметров n, m, f и мол.массы, а также иных соотношений гетерофосфор- .

Таким образом, применение предлагаемого способа защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний позволяет повысить эффективность и увеличить срок службы защитного оптического покрытия и создать более надежные оптические системы приборов для тропического климата с гарантированным сроком хранения и эксплуатации 5 лет и более.

Таблица 1

Грибоустой- . чивость по крытия по

ГОСТ 9,048-75, мес.

Опыт

Мол.масса

400 0,5 0,5 29701

475 1,0 1,0 35334

6-8

14-16

485

1,3 1,3 36123

1,6 . 1,6 37284

500

2,0 2,0 44732

3,0 3,0 59698

8-10

500

6-8

800

Таблица 2

Фунгицидная обработка покрытия раствором ацетата ртути концентрации

Концентрация покрытия, мас.X

Грибоустой-. чивость по

ГОСТ

9,048-75

Влагостойкость по

ГОСТ .

15151-69

Соотношение . смеси ФС-3 и Т3С об.X

ФС-3 ТЭС

6-8

0,2

60 10:1

0,2

8-10

0,3

8-10

0,4

60 10:1

0,4

14-16

0,2

60 18:1

0,2

0,3

14-16

0,3

5 1165685 6 силоксана и тетраэтоксисилана,эффек- чивы в течение более 4 лет, в то-же тивность защитного действия покрытий . время оптические детали с известными снижается. покрытиями грибоустойчивы лишь в теКак видно из табл. 3, предлагаемый чение 3 лет, в то время как контрольспособ защиты предохраняет оптические ные образцы обрастают плесневыми детали от биологических обрастаний вЂ” грибами после 4-12 мес. в условиях имитации влажного тропического климата (+30 С, влажность

98-100X) в течение 14-.16 мес., в то время как .известные защитные покрытия10 предохраняют оптические .детали 610 мес., а контрольные образцы (без покрытия) грибоустойчивы только в течение 12-15 сут.

В естественных условиях влажных 1S субтропиков детали, антисептированные предлагаемым способом, грибоустой1165685

Продолжение табл.2

Концентрация покрытия, масъ7

Грибоустойчивость по

ГОСТ

9,048-75

Благостойкость по

ГОСТ

15151-69

ФС-3 ФЭС

0,4

0,2

0,3

0,4

30 30 .

0,4

Таблица,3

Способ

Извест- Смесь ГСФ-З, тетраный113 этоксисилана и ТЭМС 5-6

1,5

Смесь спиртовых растворов ВТЭС и ДИДЭС и ацетата ртути в метаноле (21

6-8

Водный раствор винил триэтоксисилана и ацетата ртути 6-8

Смесь растворов ФС-3 °

ТЭС и ацетата ртути в воде 14-16

Предлагаемый

Более 4

Без защитного покрытия

Контроль

4-12 мес.

15 сут

Составитель Б.Завин

Техред М.Кузьма Корректор В.Бутяга

Редактор О.Юрковецкая

Заказ 4283/23 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Соотношение смеси

ФС-3 и ТЭС об.7

60. 18: 1

60 20:1

60 20:1 фунгицидная обработка покрытия раствором ацетата ртути концентрации

14-16

Способ защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний

Патент 1165685