Способ получения сульфофториддифгор-уксусной кислоты

Способ получения сульфофториддифгор-уксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 12

12о; 2pi

Pk 116575

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Л. Кнунянц, Г, А. Сокольский и М. А. Дмитриев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФОФТОРИДДИФТОРУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ

Заявлено 12 июня 1958 г. за Ме 602347 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Способ получения сульфофториддифторуксусной кислоты может быть использован при разработке новых способов получения сырья для производства новых видов синтетических волокон и пластмасс.

В описываемом способе для получения сульфофториддифторуксусной кислоты лактон Р-окситетрафторэтансульфокислоты обрабатывают эквимолярным количеством воды при температуре не выше 5 .

П р и м ер 1. К 18,0 вес. ч. лактона р-окситетрафторэтансульфокислоты, загруженным в инертный к фтористому водороду реактор, при помешивании и охлаждении льдом прибавляют 1,8 вес. ч. воды со скоростью, при которой температура реакции не превышает 5. После прибавления всего количества воды реакционную массу нагревают при

100 до,полного удаления фтористого водорода. В остатке получают бесцветную жидкость в количестве 17,7 вес. ч., которая является почти чистой сульфофториддифторуксусной кислотой. Для получения химически чистого препарата технический продукт перегоняют при атмосферном или уменьшенном давлении.

Выход составляет 17,1 вес. ч. (96 /в).

Сульфофториддифторуксусная кислота представляет собой бесцветную подвижную жидкость, слегка дымящую на воздухе, хорошо растворимую в воде и в органических растворителях. Температура кипения кислоты 153 при 760 гмм .и 103 при 95 мм; d4" = 1,7234; и 20 = 1,3602.

Найдено в процентах: С вЂ” 13,86, $ — 18,27, F — 31,63, молекулярный вес — 175,6, молекулярная релаксация — 22,81, эквивалент кислотности — 3,01. Вычислено для С Н04$Рз в процента: С вЂ” 13,48, $ — 32,00 молекулярный вес — 178,1, молекулярная релаксация — 22,73, эквивалент кислотности — 3,00.

Л 116575

Предмет изобретения

Способ получения сульфофториддифторуксусной кислоты, о т л ич а ю шийся тем, что лактон 1З-окситетрафторэтансульфокислоты обрабатывают эквимолярным количеством воды при температуре не выше 5 .

Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. M. Струве

Подп. к печ. 28.Х-58 г.

Тираж 900 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. 3ак 4200

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Пример 2, Из 17,8 вес. ч. сульфофториддифторуксусной кислоты и 10,6 вес. ч. пятиоксифосфора (избыток 50%) обычным способом получают 16,0 вес. ч. (95%) ангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты с т. кип. 135 †1, d42o = 1,7441,п P = 1,3530.

Пример 3. Из 17,8 вес. ч. сульфофториддифторуксусной кислоты и

23,0 вес. ч. (избыток 10%) пятихлористого фосфора обычным способом получают 19,3 вес. ч. (98%) хлорангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты с т, кип. 67 — 68, d42O = 1,6419, и 20 = 1,3570, Пример 4 Из 19,7 вес. ч. хлорангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты и 3,2 вес. ч. метанола получают 18,9 вес. ч. (99%) метилового эфира этной кислоты с т. кип. 115, d4" = 1,5160, п20

= 1,3516.

Пример 5. Из 19,7 вес. ч. хлорангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты и 4,6 вес. ч. этанола получают 20,2 вес. ч. (98%) этилового эфира этой кислоты с т. кип. 129,5, d4 =1,3970, п20 =1,3560.