Способ получения винилметилсульфида

Способ получения винилметилсульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛМЕТИЛСУЛЬФИДА взаимодействием ацетилена с диметилсульфоксидом в присутствии щелочи и гидратированного сульфида натрия при 100-128 С и повышенном давлении , отличающийся .тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта, процесс проводят при давлении 0,8-t,0 ати и в качестве гидратированного сульфида натрия используют его тетрагидрат. (Л 05 « 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„1167180 А (51) С 07 С 149/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНСМУ СВИДЕТВЪСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTMA (21) 3622730/23-04 (22) 15.07.83 (46) 15.07.85. Бюл. Ф 26 (72) Б.А.Трофимов, С.В.Амосова, Г.К.Иусорин, В.К.Станкевич и Э.К.Андриевская (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Государственный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт гидрометаллургии и цветных металлов "Гидроцветмет" (53) 547.269.07(088.8) (56) Амосова С.В. и др. Взаимодействие эфиров некоторых тиофосфорных кислот с ацетиленом . — ЖОХ, 1976, т. 46, в. 4, с. 803-808.

Амосова С.В. и др. Дивинилсульфид, П. Исследование реакции ацетилена с гидратированным сульфидом натрия под давлением, — ЖОХ, 1978, 14, Р 1, с. 48-54. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛИЕТИЛСУЛЬФИДА взаимодействием ацетилена с диметилсульф6ксидом в присутствии щелочи и гидратированного сульфида натрия при 100-.128 С и повьпаенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта, процесс проводят при давлении 0,8-1 0 атн и в качестве гидратированного сульфида натрия используют его тетрагидрат.

1167180

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения винилметилсульфида (СН ЯСН=СН у), который являетСя перспективным мономером для, синтеза ионообменных смол, пластмасс и. 5 полупродуктов для получения высокоЭффективных селективных гербицидов, флокулянтов.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется примерами.

Пример 1, В реактор объемом

400 л загружают 160 кг диметилсульфоксида (ДМСО), 30 кг гидроокиси натрия, 28 кг гидратированного сульфида натрия (Na S 4IIz0) и пропускают

9200 л ацетилена (избыточное давление ацетилена 1,0 ати) при температуре 120 + 4 С в течение 20ч.Перегон- 2О кой из реактора выделяют 8,3 кг (60, 1Х) винилметилсульфида, 0,03 кг

;(0,2X) дивинилсульфида, 2,5-диметил4-метилен-i,3-оксатиолан обнаружен в виде следов. Выходы рассчитайы на 25 исходныи сульфид натрияа о ао

Т. кип. 64 С (720 мм рт. ст. п,1

1,4843, d 0„9026.

Найдено, : С 48,2, Н 8,0,.

S 42,8, 30

СэНа$

Вычислено, Х: С 48,6; Н 8,0;

S 43,2.

Идентификация продуктов проводилась методом ГЖХ (Хроматограф

ЛХМ-72, детектор-катараметр, колон-. ка 1 м - 4 мм, заполненная 15Х карбовакс 20 М íà Chezasorbe, отмытым кислотой, температура испарителя

180 С, газ — гелий) со стандартными образцами.

Пример ы 2-7. Процесс проводят аналогично примеру 1. Условия проведения реакции и полученные результаты приведены в таблице.

Анализ полученных результатов показывает, что увеличение давления ацетилена до 1 3 ати увеличивает выход побочного продукта дивинилсульфида и снижает выход целевого продукта — винилметилсульфида до

36,5 (пример 6). Уменьшение давления ацетилена до 0,7 ати снижает, эффективность процесса, за 20 ч образуется только 30,8Х авинилметилсульфида (пример 7). Поэтому оптимальным давлением ацетилена в синтезе винилметилсульфида является

0,8-1,0 ати.

Повышение температуры процесса до 140 С увеличивает процесс смолообразования и за счет этого снижается выход винилметилсульфида до

33 9Х (пример 5). Снижение температуры реакции до 80 С приводит к тому, что метиллирующая способность

ДМСО резко падает и поэтому выход винилметилсульфида очень низок 6, 1Х (пример 4). Поэтому процесс синтеза винилметилсульфида следует проводить при 100-1-28 С.

1167180

1 I х х

1 E - C

I (U 1 Ц и хо

I Х Ф Ж

I 1=1 g E

Ъ E- u л ф сч Е о

4 -» л л л

СЧ

С»Ъ л о о О л. О л

СЧ л !

00 л л о о

° 1 1

СЧ л о с л О

Ъ.

С"Ъ л

СЧ

С»

И

С

Г »3

1 Р3 : г Ch

4Ъ а

СЧ (»Ъ л о со

»ГЪ ю б л О

:Й л л

О1 л

I Х ъ

eZ o

1 — - — — »

ОО л со л

»О

О» г л

\О л

»Г1 ч0 л л

4Ъ О х ц х

I Сс4 О ю оо л

С»Ъ С Ъ о о ь. о 00 со л оъ

О1

СЧ о о л

»О

»вЂ” л сп

С»Ъ СЧ о о о о

С Ъ . О

СО О о\

О1

СЧ о о л О

Е х

С» (б

С4

3 х

1 о !

С ж о о

»О»О о о 0 »О о

»О

О 4Ъ

СЧ»Г\ С»4 а Л Ъ

» (Ч»

СЧ С»4 С»4 о

О1

»»Ъ I

СЧ

СЧ о о о

»О О

О О

C»4 CV л о сО 3

Ъм» мЪ (Ч СЧ

СЪ О СЪ

С ) .» С Ъ о - о

СЧ СЧ СЧ о

СЧ 1

1 г

А

1VS

I!I 3 v

I I ! о

1 V r1 Я И !

1

1 4

1 о

I Ж X

1 О

1 aj С»

1 Х 14 о

Мг 1

Ж»CI .Ф Ц о

1сай

I C4 ф С»

Ф 34

» — — — — — — »

О 4Ъ СО л л л о о (") С»Ъ С»Ъ

»О "О СЧ 1 л л л

С»Ъ С»Ъ С»

I! о со о о о

О СЧ O . <Ч

СО»»»

ch co Оъ Оъ с»ъ л I л л л л л л о о o o - о о — o — о о

СЧ СЧ С»4 СЧ C»4 N

СЧ Е ! Ъ О Л