Способ получения 1,6-гексаметилен бис (диметиламина)

Способ получения 1,6-гексаметилен бис (диметиламина)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,Щ 1 1 67,6 7

Класс 12q, I.„

СССР

35l 1)aТГtf р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. О. Кульбах, Н. А. Зверева и А. Н. Порошина

СПОСОБ ПОЛУЮ ЕН ИЯ 1,6-ГЕКСАМЕТИЛ EH-БИС (ДИМЕТИЛАМИНА)

Заявлено б января 1958 г. за № 589370 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известен способ получения 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина) путем взаимодействия 1,6-гексаметилендиамина с формалином и муравьиной кислотой.

Предлагаемый способ имеет преимущество перед известным способом, так как позволяет повысить выход продукта без усложнения технологии Это достигается тем, что вместо обработки раствора формиата

1,6-гексаметилендиамина в избытке муравьиной кислоты формалином прибавляют к смеси формалина и муравьиной кислоты основание 1,6-гексаметилендиамина, Этот порядок проведения реакции обеспечивает сохранение в течение всего процесса значительного избытка метилирующей смеси и сокращение времени пребывания 1,6-гексаметилендиамина в реакционной массе.

Способ осуществляется следующим образом.

В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 455 г 85%-ной муравьиной кислоты (8,4 моля), 375 г 40%-ного формалина (5 молей), нагревают метилирующую смесь при перемешивании и включенном обратном холодильнике до 78 — 80 и, поддерживая эту температуру охлаждением водой, в течение двух час. постепенно приливают из капельной воронки водный 867о-ный раствор

1,6-гексаметилендиамина в количестве 116 г (1 молл). По прекращении интенсивного выделения углекислого газа реакционную массу выдерживают 10 час. при кипении до прекр"..ùåíèÿ выделения углекислого газа. Затем из реакционной массы, переключая обратный холодильник на прямой, отгоняют избыток метилирующей смеси и воду под уменьшенным давлением 130 — 80 мм рт. ст. Остаток в колбе охлаждают до

20 и при охлаждении подщелачивают 40 j<-ным раствором едкого натра в количестве 400 г.

При этом высаливается масляный слой 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина), который отделяют HB делительной воронке от водного слоя после отстаивания в течение двух час. Отделенный масляный слой № 116767

Предмет изобретения

Способ получения 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина) путем взаимодействия 1,6-гексаметилендиамина с муравьиной кислотой и формальдегидом, отличающийся тем, что, в целях уменьшения побочных реакций и повышения выхода целевого продукта, 1,6-гексаметилендиамин постепенно добавляют при температуре 78 — 80 в избыток метилирующей смеси: муравьиной кислоты (избыток 40%) и формалина (избыток 25% ) .

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор P. Б Кауфман

Подп. к печ. 5.XI-58 г.

Тираж 975 Цена 25 коп

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4378

Типографии Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. перегоняют одной водной фракцией при 40 — 20 л и рт. ст. и 114 †1 .

Выход прозрачной, бесцветной жидкости 80% -ного водного 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина) 188 г., что составляет 87,4% от теоретического.