Способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1

Способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,)Ф 116810

Класс 12о, 5о4 " - 1М11 ЛЯ

В. И. Бурмистров, Л. М. Козлов и Т, М. Ханнанов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОМЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОЛА-1

Заявлено 14 апреля 1958 г. за № 597311 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известная реакция получения 1-нитрометилциклогексанола-1 из нитрометана и пиклогексанона в присутствии кагалитических количеств метилата натрия протекает крайне медленно (несколько суток) и . .е дает хороших выходов. Ускорение процесса и повышение выходов до

75% может быть достигнуто путем применения значительных количеств катализатора (1 моль метилата натрия на 1 моль нитрометана).

Предлагается способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1 из нитрометана и циклогексанона в присутствии каталитических количе;тв метилата натрия, в котором, с целью ускорения реакции, на смесь реагентов воздействуют ультразвуком.

Пример. К 61 г (1 моль) нитрометана, находящемуся в плоскодонной колбе, приливают раствор 1 г металлического натрия в 30 ял абсолютного метанола и в полученную, смесь вводят в один прием 196 г (2 моля) свежеперегнанного циклогексанона. Колбу с реакционной смесью помещают непосредственно на ультразвуковой излучатель с частотой колеоаний 21,3 кгпв, Реакцию проводят при 20 охлаждая колбу водой.

После 4- власовой обработки ультразвуком реакционную смесь нейтрализуют 10 н соляной кислотой, выделившийся осадок хлористого натрия отфильтровывают и фильтрат перегоняют под разрежением При этом получают 135 г (85ю ю теоретического в расчете на нитрометан)

1-нитрометилциклогексанола-1 (Т, кип. 119 — 121, при 12 мм ост. давл. с1аю 1 507 и ю=1 4855

Предмет изобретения

Способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1 из нитрометана и циклогексанона в присутствии каталитических количеств метилата натрия, отличающийся тем, что, с целью ускорения реакции, на смесь реагентов воздействуют ультразвуком.