Способ количественного определения галлия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВ7СРСИСМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. A. Божевольнов, А. М. Лукин и М. H. Градинарская

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

31???:?з?е??о 13 . I?i l958 т.:?3 X<: 599570 ?; Комитет по делам изобретений и открытий

:-?р ? Со??ете Х?и??петров СССР

Сред:I способов обна!?ужения и I4ofi;I Ice? I?eiiiiofо ог?реде, Ieнпя гал I!I;i л ом1шсцептным методом известно применение в качестве л1оз1инесцентных peàêòèâîç диоксипроизводных азосоединений. Лучшими из них по чувствительности являются солохромовый черный (0,05; в 5 11.1 раствора) и сульфонафтолазорезорцин (0,025; в 5 11л раствора). Первьш реактив дает возможность обнаружи??ать галлий только после извлечения его ком п<1скса трудно !3<1створп мы?1п ", 1?оде спирт11мп, вто!?Ой — только 13 1?с,111о-спиртовой среде.

Предлагаемый способ предусматривает пр?4м: пение в качестве л?оминесцентного реактива 2, 2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-3-сульфокисло ы, названного люмогаллионом ИРЕА, o

s- он

Н=-Р4Ъ—

С1." который способен давать люминесцентную реакцию с галлисм как в водном растворе, fIIê и при извлечении комплекса пзоамиловым спиртом.

Чувствительность реактива составляет 0,01 галлия в 5 и.г водного раствора, а с извлечением при соотношении объемов водного раствора и изоамилового спирта 10: 1 — 0,0005 ; галлия в 5 л.1 водного раствора.

Предложенный реактив более специфичен по отношению к галлию, чем существующие, и допускает его определение в присутствии стократного избытка ал1оминия, Ионы Li, Na, К, Cs, ХН4, Ao, Zfi< Cd, Hg, Be, Ид

¹ 11б838 м иогпе другие, 1 тык1ке фтяляты, IIHTpBTbl и 11цетят61 не приводят к гашению ф,тоуресцепции галлия с люмогаллионом в количестве 50 "1 в 5 111 т при количествах меньших чем 5 " /5 мл растворы SII, Zr и Рг при количествах меньших чем 0,5;/5 л1л Cu, Fe, U, Mo.

Пример. К ЗО л.г анализируемого раствора, содержащего галлий, прибавляют равный ооъем фталатного буферного раствора с рН 2,0 и после псремешивания разливают в три пробирки поровну. В одну из них добавляют 0,2; галлия, во вторую — 2 капли 0,05 н раствора трилона Б и во все три — по 0,25 л1л 0,01%-ного водного раствора люмогаллиона

ИРЕА. Через час измеряют интенсивности флуоресценции образцов.

Содержание галлия в 20 ид раствора вычисляют по формуле:

6 () (J„„ — jg) 0 2

JCa . он где 1„ — интенсивность флуоресценции анализируемого образца;1 интенсивность флуоресценции образца с введенным галлием; J„— отсчет слепого опыта с комплексоном, не имеющего флуоресценции.

В случае содержания галлия меньше 0,01 т в 5 мл раствора в контрольную пробу добавляют 0,02 т галлия и измеряют интенсивности флуоресценции изоамилового спирта, добавленного в количестве 2,5 лл, после его взбалтывания и расслаивания. Соответственно числовой коэффициент в уравнении будет равен 0,02.

Предмет изобретения

Комитет по делая изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е Г. Гончар Гр. 175

Поди, к печати 15.1 59 г.

Тираж 2025 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0 17 п. л. Зак. 6077

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Способ количественного определения галлия люминесцснтньп1 методом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности реакции в качестве люминесцентного реактива применяют. 2,2, 41-триокиси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислоту.